[发明专利]SiC-ZrC梯度改性碳/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiC‑ZrC梯度改性碳/碳复合材料的制备方法，用于解决现有方法制备的SiC‑ZrC改性碳/碳复合材料力学性能差的技术问题。技术方案是采用硅溶胶浸渍和微波水热法先后在碳纤维预制体的碳纤维表面制备一层SiO2和ZrO2陶瓷，利用CVI工艺在氧化物与碳纤维之间以及两种氧化物之间分别沉积一层热解碳，在碳纤维表面形成了热解碳/SiO2/热解碳/ZrO2的结构，通过高温热处理使氧化物陶瓷原位还原为碳化物陶瓷，再进行致密化得到SiC和ZrC在碳纤维周围呈梯度分布的C/C‑SiC‑ZrC复合材料。由于碳纤维周围呈梯度分布的SiC和ZrC改善了碳纤维与基体的界面结合，提高了复合材料的力学性能。

主权项

1.一种SiC‑ZrC梯度改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将密度为0.40～0.45g/cm3的碳纤维预制体置于等温化学气相沉积炉内沉积热解碳层，以天然气为碳源，沉积温度为1050～1150℃，沉积时间为3～8h，沉积结束后冷却到室温取出，用乙醇超声清洗30～60min，并置于干燥箱中70～90℃烘干备用；步骤二、将正硅酸乙酯:乙醇:去离子水以摩尔比1:4:2混合，用浓盐酸调节混合液的pH＝3后置于60～70℃恒温水浴锅中搅拌10～20h得到SiO2溶胶；将步骤一制备的含有热解碳的碳纤维预制体浸泡在SiO2溶胶中超声浸渍2～6h后取出，室温静置2～6h后再于70～90℃干燥箱中干燥10～20h，得到C/C‑SiO2干胶预制体；将C/C‑SiO2干胶预制体置于等温化学气相沉积炉内，按照步骤一的参数沉积热解碳层，得到C/C‑SiO2‑PyC预制体；步骤三、(1)将ZrClO2·8H2O和PEG‑400溶于去离子水中，在搅拌条件下使用浓度为1mol/LNaOH溶液调节溶液的pH＝5，配制得到锆浓度为0.5mol/L的ZrO2前驱体溶液；加入PEG‑400的量为ZrO2前驱体溶液总体积的10～20％；(2)将C/C‑SiO2‑PyC预制体浸泡在上述ZrO2前驱体溶液中一并移入聚四氟乙烯反应釜，将反应釜密封后置入微波水热仪中，在180～220℃条件下反应30～90min，冷却到室温后将预制体取出并在70～90℃干燥箱中干燥10～20h，得到C/C‑SiO2‑PyC‑ZrO2预制体；(3)重复上述步骤(1)和步骤(2)，直到C/C‑SiO2‑PyC预制体中的ZrO2达到C/C‑SiO2‑PyC预制体重量的15～30％为止；步骤四、将得到的C/C‑SiO2‑PyC‑ZrO2预制体置于高温烧结炉内进行热处理，以3～5℃/min的升温速率升到1500～1600℃，并在1500～1600℃保温1～3h，保护气氛为氩气，冷却到室温得到C/C‑SiC‑ZrC预制体；步骤五、将得到的C/C‑SiC‑ZrC预制体置于等温化学气相沉积炉内进行致密化，以天然气为碳源，沉积温度为1050～1150℃，沉积时间为120～140h，沉积结束后冷却到室温得到SiC‑ZrC梯度改性的碳/碳复合材料。