[发明专利]一种低温低成本高纯碳化硅超细微粒的制备方法

摘要

本发明涉及半导体和太阳能硅材料技术领域，具体地说是一种低温低成本高纯碳化硅超细微粒的制备方法，选取切割废料，通过抽真空，通入氩气，保压升温，通入混合气体，第二次保压升温，预处理，第三次保压升温，保温抽真空，保压降温的手段，制备碳化硅粉体。本发明同现有技术相比，采用传统工艺烧结制备高纯碳化硅时，需要收集后进行二次煅烧和提纯,尺寸不均匀、一致性较差，且成本较高。本发明为一步法实现全碳化的制备工艺，无需烧结后的分选、提纯和二次回烧处理。本发明不需要除水过程，还可借助水合硅微粒或含水超细高纯硅微粒的疏松结构优势，实现低温碳化工艺处理，大幅提高现有技术制备碳化硅微粒的效率和质量。

主权项

一种低温低成本高纯碳化硅超细微粒的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1，线径为30～120μm的超细金刚石线切割单晶硅后，选取切割废料形成的水合硅微粒或含水超细高纯硅微粒为原料；步骤2，将原料放入真空烧结炉腔室内，并对真空烧结炉腔室进行抽真空，至真空烧结炉腔室内气压为0.1～1.6Pa；步骤3，向真空烧结炉腔室内通入氩气，在保持真空烧结炉腔室内气压为0.8～1Pa的条件下，将真空烧结炉腔室内温度升至150℃；步骤4，在150℃保温30～40分钟；步骤5，向真空烧结炉腔室内通入碳氢气体与氩气的混合气体，在保持真空烧结炉腔室内气压为0.8～1Pa的条件下，将真空烧结炉腔室内温度升至400℃；步骤6，预处理20分钟，使碳氢气体分解，通过C‑H分解以及C‑O的形成过程，使碳吸附在水合硅微粒表面，并逐渐碳化；步骤7，继续将真空烧结炉腔室内温度升温至800‑1200℃，并使真空烧结炉腔室内气压保持5～15kPa的压力，在400‑800℃升温烧结过程中，混合物会形成疏松多孔的C包Si颗粒的结构，该结构有空隙，有利于C的扩散，在800‑1200℃仅可通过控制保温时间来实现硅颗粒的全碳化；步骤8，在1200℃保温20～60分钟，通入的气体中含有H和大量的C源，会与硅颗粒表面SiO2层中的O形成‑OH和－CO,快速完成还原，有利于提纯和碳化过程的发生；步骤9，同时停止加温、停止碳氢气体通入，在保持氩气通入的情况下，对真空烧结炉腔室进行抽真空，至真空烧结炉腔室内气压为10Pa；步骤10，在保持真空度为10Pa的情况下，保持惰性气体氩气的流动，使真空烧结炉腔室内温度降低至100℃以下，形成碳化硅粉体， 所述的水合硅微粒或含水超细高纯硅微粒中硅纯度>99.9999%， 90％以上是小尺寸硅颗粒，硅粒度为100‑1000nm，含水量在20‑30％。