[发明专利]一种染料废水处理用纤维膜的制造方法

摘要

本发明公开了纤维膜制造技术领域的可催化氧化剂快速高效氧化分解多种染料纤维膜的制造方法，该制造方法首先采用沉淀聚合工艺合成具有优异静电纺可纺性的共聚物，随后静电纺制备纤维膜，并进行离子交联，最后在可溶性亚铁盐水溶液中完成络合物纤维膜的制备，使其具备催化氧化剂氧化分解染料的特性。与Fenton试剂中具有催化功能的粉末状或颗粒状组分相比，具有催化活性高、染料处理速度快、易从水体中回收、不易造成二次污染、可反复使用等优点，还作为过滤媒介对含H2O2、O3等氧化剂的染料废水进行净化处理，一步完成污染物截留以及氧化分解过程；而与已有的复合Fenton催化膜相比，具有制备流程短、成本低、耗能小等优点，因此，更加满足工业实用性要求。

主权项

一种染料废水处理用纤维膜的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)沉淀聚合工艺：称取一定质量的单体1，将其置于适宜的烧杯中，称取单体2，使其与单体1的质量之比为1∶9～9∶1，将单体2加入上述烧杯中，称取占单体1和单体2总质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到上述烧杯中，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，停止搅拌；称取去离子水，使其质量与单体1和单体2总质量之比为1∶2～1∶0.5，将其加入到上述烧杯中，搅拌使其混合均匀，随后将单体、引发剂和去离子水形成的混合体系移至聚合釜中，开启搅拌，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，将聚合釜升温至70～95℃，并开始计时，反应1～4h后，取出胶状产物，用去离子水洗涤一次以上，除去未反应的单体以及低聚物，以防聚合产物着色，于真空干燥机中40～80℃条件下干燥48～96h后，于高速粉碎机中充分粉碎，制得淡黄色粉末状聚合物；所述单体1为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐中的一种，所述单体2为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；(2)纺丝液配制工艺：称取一定质量去离子水，将其置于适宜的烧杯中，称取一定质量可溶性碱，使可溶性碱与去离子水的质量之比为0.5∶9.5～9.5∶0.5，将其加入到上述去离子水中，搅拌至可溶性碱完全溶解，即为溶剂；称取一定质量步骤(1)中制得的聚合物粉末，使聚合物与上述溶剂的质量之比为0.1∶10～3∶10，将其加入到上述溶剂中，在40～80℃条件下磁力搅拌直至形成均匀溶液，即为纺丝液；(3)静电纺丝工艺：将上述纺丝液吸入静电纺丝用注射器中，将注射器上端向上置于支架上，并保持上端口开启，将支架置于真空干燥机中在25～95℃以及‑0.07～‑0.1MPa条件下脱泡，时间为0～60min，将平头针头小心地装在含有纺丝液的注射器上，并将注射器置于注射泵上，使针头高度与接收板的中心高度相等，调节注射泵的挤出速度为0～2ml/h，调整针头到接收板的距离为10～40cm，设定接收板的转速为50～2000r/min，将高压电源的高压输出端连接在针头上，地线连接到接收板上，然后在接收板上包裹一层锡纸，使接收板旋转起来，启动高压电源，调节直流电压为5～40kv，启动注射泵，在温度为20～50℃、湿度为10～50％条件下开始纺丝，待1～300h后停止纺丝，将锡纸剥离后，可获得纤维膜；(4)离子交联工艺：称取一定质量去离子水，将其置于适宜的烧杯中，称取一定质量可溶性金属盐，使可溶性金属盐与去离子水的质量之比为0.1∶10～10∶0.1，将其加入到上述去离子水中，搅拌至可溶性金属盐完全溶解，即为交联溶液，将交联溶液置于处理槽中，称取一定质量步骤(3)中制得的纤维膜，使纤维膜与上述交联溶液的质量之比为1∶10～1∶100，并将纤维膜放入处理槽中，浸没于交联溶液中，开始计时，对纤维膜进行离子交联处理，交联时间为0.01～5h，达交联时间后，将纤维膜立即从处理槽中取出，制得交联纤维膜；(5)洗涤、干燥工艺：称取一定质量去离子水，将其置于洗涤槽中，称取一定质量步骤(4)中制得的交联纤维膜，使交联纤维膜与去离子水的质量之比为0.01∶100～100∶0.01，将其放入到上述洗涤槽中洗涤，将洗涤后的纤维膜置于真空干燥箱中，在20～50℃条件下干燥1～3h，获得初生纤维膜；(6)络合工艺：称取一定质量的去离子水，将其置于适宜烧杯中，称取一定质量的可溶性亚铁盐，使去离子水与亚铁盐的质量比为0.01∶10～10∶0.01，将其加入到上述去离子水中，搅拌至可溶性亚铁盐完全溶解，即为亚铁盐水溶液，并将其置于处理槽中，称取一定质量步骤(5)中制得的纤维膜，使纤维膜与上述亚铁盐水溶液质量之比为1∶100～1∶10，并将纤维膜放入处理槽中，浸没于亚铁盐水溶液中，开始计时，纤维膜与铁离子进行络合，络合时间为0.01～300min，达络合时间后，将纤维膜立即从处理槽中取出，并置于真空干燥箱中，在20～50℃条件下干燥1～3h，制得可催化氧化剂快速高效氧化分解多种染料的络合物纤维膜。