[发明专利]一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法

摘要

本发明属于分析化学中样品预处理技术领域，涉及一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，包括如下步骤：合成了具有磺酸基的聚苯乙烯高分子聚合物并用于制备静电纺纳米纤维膜，之后采用等离子体处理纳米纤维膜表面，制备了具有高亲水性、高稳定性的磺酸基功能化基团纳米纤维膜，并建立了免脱脂步骤即可有效富集动物源性食品中磺胺类兽药残留的样品前处理方法。利用此磺酸基修饰的亲水性纳米纤维膜可实现对动物源性食品中13种加标样品和市售样品的磺胺类兽药残留的高效富集萃取和分析。此方法可以选择性富集富脂的动物源性食品基质中的磺胺类药物残留，且不需要采用正己烷脱脂，减少了操作步骤的同时避免了乳化现象，从而显著提高了萃取回收率，具有快速、简便、高效、重复性好的优点。

主权项

一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特征在于，包含以下步骤：1）磺酸基聚苯乙烯高分子聚合物的合成：将苯乙烯单体、4‑乙烯基苯磺酸钠和碳酸钠置于三角反应瓶，加入超纯水，磁子搅拌至溶液达到聚合反应温度后，加入过硫酸盐引发剂并继续磁子搅拌反应；聚合反应结束后停止搅拌，将乳白色悬浊液冷却至室温后加入有机酸破乳，充分混匀后放置一段时间，离心沉降，弃去上层清液，取下层沉淀置入烧杯，水洗后放入真空干燥箱中烘干，研磨成粉状，再重复水洗‑烘干‑研磨步骤，即得；2）高分子纳米纤维膜制备：将步骤1）合成的高分子聚合物溶解于有机溶剂中，配置成一定浓度的聚合物溶液，在阴极收集铝箔上放置圆形盖玻片，通过静电纺丝技术制备纳米纤维膜；3）等离子体处理纳米纤维膜表面：将步骤2）制备的纳米纤维膜放置在等离子体发生器中，在一定强度下照射处理，得到表面亲水性的磺酸基纳米纤维膜；4）动物源性食品样品制备：取匀质动物源性食品置于离心管中，精密称定，加入磺胺类质控药物，加入乙酸乙酯后摇床震荡、低温离心后，吸取上清液，残渣再用乙酸乙酯重复提取一次；合并上清液，水浴氮气吹干，加入Na₂EDTA 溶液，涡旋混合得到样品溶液；5）SPE样品净化与提取：将步骤3）制备的亲水性磺酸基纳米纤维膜置于市售可拆卸过滤器中，分别用甲醇和Na₂EDTA 溶液活化后，将步骤4）制备的样品溶液以恒定速度通过纤维膜，之后用Na₂EDTA 溶液淋洗纤维膜；再加入含有机酸的甲醇溶液洗脱吸附的目标化合物，洗脱液水浴氮气吹干，用液相色谱分析用流动相定容。