[发明专利]一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法

权利要求书

1.一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特征在于，包含以下步骤：

1）磺酸基聚苯乙烯高分子聚合物的合成：将苯乙烯单体、4-乙烯基苯磺酸钠和碳酸钠 置于三角反应瓶，加入超纯水，磁子搅拌至溶液达到聚合反应温度后，加入过硫酸盐引发剂 并继续磁子搅拌反应；聚合反应结束后停止搅拌，将乳白色悬浊液冷却至室温后加入有机 酸破乳，充分混匀后放置一段时间，离心沉降，弃去上层清液，取下层沉淀置入烧杯，水洗后 放入真空干燥箱中烘干，研磨成粉状，再重复水洗-烘干-研磨步骤，即得；

2）高分子纳米纤维膜制备：将步骤1）合成的高分子聚合物溶解于有机溶剂中，配置成 一定浓度的聚合物溶液，在阴极收集铝箔上放置圆形盖玻片，通过静电纺丝技术制备纳米 纤维膜；

3）等离子体处理纳米纤维膜表面：将步骤2）制备的纳米纤维膜放置在等离子体发生器 中，在一定强度下照射处理，得到表面亲水性的磺酸基纳米纤维膜；

4）动物源性食品样品制备：取匀质动物源性食品置于离心管中，精密称定，加入磺胺类 质控药物，加入乙酸乙酯后摇床震荡、低温离心后，吸取上清液，残渣再用乙酸乙酯重复提 取一次；合并上清液，水浴氮气吹干，加入Na₂EDTA溶液，涡旋混合得到样品溶液；

5）SPE样品净化与提取：将步骤3）制备的亲水性磺酸基纳米纤维膜置于市售可拆卸过 滤器中，分别用甲醇和Na₂EDTA溶液活化后，将步骤4）制备的样品溶液以恒定速度通过纤 维膜，之后用Na₂EDTA溶液淋洗纤维膜；再加入含有机酸的甲醇溶液洗脱吸附的目标化合 物，洗脱液水浴氮气吹干，用液相色谱分析用流动相定容。

2.根据权利要求1所述的一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特 征在于，步骤1）所述的反应原料苯乙烯单体、4-乙烯基苯磺酸钠、碳酸钠、超纯水、过硫酸盐 和有机酸分别的用量为2~10mL、0.5~1.5g、0.10~0.60g、10~40mL、0.10~ 0.30g和1~4mL；过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种；有机酸是 甲酸、乙酸中的一种；步骤1）所述的聚合反应温度维持在50~80℃，聚合反应时间为12~ 24h；离心沉降的转速在12000~20000r/min，沉降时间控制在30~40min，重复水洗- 烘干-研磨步骤2-4次，真空干燥温度设定在50~60℃。

3.根据权利要求1所述的一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特 征在于，步骤2）所述的有机溶剂为四氢呋喃（THF）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、六氟异丙醇 （HFP）、三氯甲烷（CH₃Cl）的一种或者几种；聚合物溶液浓度为聚合物质量占有机溶剂体积 的质量/体积百分比，其范围在8~20%；圆形盖玻片规格为市售直径14mm盖玻片；静电纺 丝条件为电压10~30kV，纺丝接收距离10~20cm，聚合物溶液流量控制在0.5~1.0 mL/h。

4.根据权利要求1所述的一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特 征在于，步骤3）所述的等离子体发生器的照射强度为10~30W，时间为10~60s。

5.根据权利要求1所述的一种高效萃取动物源性食品中磺胺类药物残留的方法，其特 征在于，步骤4）所述的磺胺类药物包括磺胺醋酰（SA，CAS6209-17-2）、磺胺吡啶（SP，CAS 144-83-2）、磺胺甲基嘧啶（SM1，CAS127-79-7）、磺胺噁唑（SX，CAS729-99-7）、磺胺二甲基 嘧啶（SM2，CAS57-68-1）、磺胺甲氧嗪（SMP，CAS80-35-3）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM，CAS 38006-08-5）、磺胺氯哒嗪（SCP，CAS80-32-0）、磺胺甲噁唑（SMZ，CAS723-46-6）、磺胺异噁 唑（SIZ，CAS127-69-5）、磺胺苯酰（SML，CAS127-71-9）、磺胺地索辛（SDM，CAS122-11-2） 和磺胺苯吡唑（SPP，CAS526-08-9）中的一种或者几种，其浓度范围50~200μg/kg。