[发明专利]一种调节丁基橡胶分子量分布的溶液聚合方法

摘要

一种调节丁基橡胶分子量分布的溶液聚合方法，包括以下步骤将原料精制，混合溶剂二氯甲烷与己烷质量比为201~101，异丁烯质量浓度为20%~30%，异戊二烯量为异丁烯质量的0.020~0.045。三氯化铝质量浓度0.1%~0.2%。先将引发剂溶液存于储罐中，将单体按照计量浓度溶于混合溶剂中，聚合温度为‑40℃~‑90℃，先将两种溶液混合，混合后进入反应器内反应30~60min，进行后处理，得到丁基橡胶。采用引发剂量的周期进料，来调节数均分子量从而控制分子量分布。调整周期大于3倍的停留时间。引发剂流量变化范围为0.05%~0.2%。通过改变引发剂流量的增幅比和时间比都能使丁基橡胶分子量分布产生变化，改变丁基橡胶的加工机械性能。

主权项

一种调节丁基橡胶分子量分布的溶液聚合方法，具体包括以下步骤：(1)原料精制：将单体异丁烯精制，异戊二烯脱阻聚剂脱水，溶剂己烷、二氯甲烷脱水精制；(2)催化剂制备：将三氯化铝配制成饱和溶液，得到的引发剂存于催化剂储罐中；(3)聚合反应：反应采用溶液型釜式聚合，聚合在‑40℃~‑90℃条件下进行的，将单体按照计量浓度溶于混合溶剂中，存储于反应液罐，用两台计量泵将引发剂及反应液分别打入釜式反应器前部的混合器，混合后进入反应器内反应；通过釜式反应器外部的降温层，将聚合释放的热量带走；反应30~60min后，得到的聚合物通过闪蒸带走未反应的单体及溶剂，加入防老剂，硬脂酸钙，环氧大豆油，进入脱气釜脱气，再挤压最后干燥，压块，得到丁基橡胶成品；其特征在于，所述的步骤(2)中，三氯化铝配制的饱和溶液，所用的溶剂为己烷和二氯甲烷的混合溶剂；所述的步骤(3)中，采用引发剂量的周期进料，来调节数均分子量从而控制分子量分布；其调整周期大于等于3倍的停留时间，引发剂流量变化范围为0.05%~0.2%；其中，上述反应中，按照聚合混合溶剂二氯甲烷和己烷质量比为20:1~10:1，聚合体系中异丁烯质量浓度为20%~30%，异戊二烯的量为加入异丁烯质量的0.020~0.045；三氯化铝质量浓度0.1%~0.2%。