[发明专利]一种有机叠氮与香豆素合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物的新方法

摘要

本发明公开了一种有机叠氮与香豆素合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物的新方法，包含如下步骤取代有机叠氮的制备；有机叠氮与香豆素合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物。该方法原料简单易得、价廉、含量丰富且可直接从植物中提取的天然物香豆素替代原来的难于合成得到的3‑氨基香豆素为原料合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物，另外，从绿色环保角度出发，生成产物仅为氮气（无毒无污染），该合成方法具有高效，简便和经济的特点。

主权项

一种有机叠氮与香豆素合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物的新方法，其特征是，包含如下步骤：（1）取代的制备以叠氮钠/=4.5：4，按比例加入两种药品，在此比例下，加入15‑20 mL的DMSO，在70℃油浴中反应24小时后取出，冷却至室温，将反应产物倒入分液漏斗，加入30 mL水溶解DMSO，并用30mL乙醚萃取两次，用饱和食盐水30 mL洗涤三次，最后用无水MgSO4干燥30分钟，过滤，减压除去溶剂即可获得；（2）与香豆素反应合成3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物随后反应瓶中加入香豆素，香豆素投量5%的稀土金属催化剂， 2 ml Solvent，在120℃加热温度下反应，反应12‑24小时，在反应进行过程中，TLC跟踪反应，待监测至反应完全后，取出冷却至室温，用二氯甲烷将物质全部洗出，洗出后加入100‑200目硅胶，在旋转蒸发仪上减压除去溶剂，经硅胶柱层析纯化，乙酸乙酯/石油醚=1：5～50为洗脱剂，即合成出3‑氨基苯并吡喃‑2‑酮类衍生物；具体的化学反应式为：其中， R1= 卤素、甲氧基、烷基；稀土金属催化剂为：三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸钪或三氟甲磺酸钇；Solvent为： 甲苯或氯苯。