[发明专利]一种氢化铝的制备方法

摘要

本发明公开了一种氢化铝的制备方法，属于新能源领域。本发明针对目前生产AlH₃原料成本高、制备过程中产生大量有机废液，提供了本发明一种氢化铝的制备方法。本发明以廉价氢化钙和AlCl₃为原料，以无水乙醇为溶液，采用除水后的N,N‑二甲基乙酰胺控制合成N,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝，N,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝再与三乙胺进行胺转换得到三乙胺合氢化铝，在以聚二甲基硅烷为结晶助剂真空加热脱胺得到AlH₃，得到本发明的一种氢化铝，不仅成本低，并且反应中的有机试剂都可以回收再利用。

主权项

一种氢化铝的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)依次向150mL单口烧瓶中加入40～50mL无水乙醇，2.50～3.00g AlCl₃和30～40mL经无水氯化钙除水后的N,N‑二甲基乙酰胺，搅拌直至氯化铝完全溶解，再向另一250mL的三口烧瓶中依次加入1.00～2.00g氢化钙和40～50mL无水乙醇，搅拌直至完全溶解，将单口烧瓶中溶有AlCl₃的溶液在室温下边搅拌边以10～15mL/min滴加到三口烧瓶氢化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应2～3h，过滤得到滤液，然后将滤液进行减压蒸馏，将蒸馏出来的无水乙醇、N,N‑二甲基乙酰胺回收循环使用，减压蒸馏得到的白色固体粉末为N,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝；（2）依次向100mL三口烧瓶中加入1.00～1.20gN,N‑二甲基乙酰胺合氢化铝、20～30mL三乙胺、20～30mL无水乙醇，搅拌20～30min，然后用油浴控制温度为60～80℃，继续搅拌反应8～10h，自然冷却至室温，再减压蒸馏，得到无色透明液体，即三乙胺合氢化铝，蒸馏出来的无水乙醇和N,N‑二甲基乙酰胺回收循环使用；（3）向上述装有三乙胺合氢化铝的烧瓶中依次加入0.001～0.003gLiAlH₄、0.1～0.2g聚二甲基硅烷，搅拌10～15min，然后在真空、温度为60～80℃条件下，反应4～6h，冷却至室温，过滤，得到滤渣，将滤液即三乙胺回收循环利用，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放入50～60℃烘箱中干燥10～20min，然后自然冷却至室温，得到灰色的固体粉末，即氢化铝。