[发明专利]一种氢化铝的制备方法在审
| 申请号： | 201610249593.4 | 申请日： | 2016-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN105752930A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 潘艳丽;孟浩影 | 申请（专利权）人： | 常州达奥新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B6/06 | 分类号： | C01B6/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 制备 方法 | ||
1.一种氢化铝的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)依次向150mL单口烧瓶中加入40～50mL无水乙醇，2.50～3.00gAlCl3和30～40mL经无水氯化钙除水后的N,N-二甲基乙酰胺，搅拌直至氯化铝完全溶解，再向另一250mL的三口烧瓶中依次加入1.00～2.00g氢化钙和40～50mL无水乙醇，搅拌直至完全溶解，将单口烧瓶中溶有AlCl3的溶液在室温下边搅拌边以10～15mL/min滴加到三口烧瓶氢化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应2～3h，过滤得到滤液，然后将滤液进行减压蒸馏，将蒸馏出来的无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺回收循环使用，减压蒸馏得到的白色固体粉末为N,N-二甲基乙酰胺合氢化铝；
（2）依次向100mL三口烧瓶中加入1.00～1.20gN,N-二甲基乙酰胺合氢化铝、20～30mL三乙胺、20～30mL无水乙醇，搅拌20～30min，然后用油浴控制温度为60～80℃，继续搅拌反应8～10h，自然冷却至室温，再减压蒸馏，得到无色透明液体，即三乙胺合氢化铝，蒸馏出来的无水乙醇和N,N-二甲基乙酰胺回收循环使用；
（3）向上述装有三乙胺合氢化铝的烧瓶中依次加入0.001～0.003gLiAlH4、0.1～0.2g聚二甲基硅烷，搅拌10～15min，然后在真空、温度为60～80℃条件下，反应4～6h，冷却至室温，过滤，得到滤渣，将滤液即三乙胺回收循环利用，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放入50～60℃烘箱中干燥10～20min，然后自然冷却至室温，得到灰色的固体粉末，即氢化铝。
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