[发明专利]一种α-硫辛酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以氯乙烯为原料，通过向其中加入硫酸以及三氯甲烷溶液，聚合反应后再向其中加入氢氧化钠，过滤得到2,4,6-三烯辛醇，之后将得到的2,4,6-三烯辛醇置于反应釜中，依次从反应釜底部通入H₂S以及氯化氢，冷却后得α-硫辛醇，最后将得到的α-硫辛醇中加氧化物，反应调节pH值，并放入烘箱烘干、粉碎即可得到α­硫辛酸。实例证明，本发明制备条件简便，不仅在制备的过程中不使用大量溶剂，使得制得的产品溶剂残留含量几乎等于0ppm，体现了绿色合成，而且大大提高了α­硫辛酸的纯度，提高了产品的收率，使得制得的α­硫辛酸单个杂质的含量均小于0.2％，收率高达90％以上，适合工业化大规模生产。

主权项

 一种α‑硫辛酸的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）称取100～150g氯乙烯放入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中，在常温下，向其中加入25～35mL质量浓度为65％硫酸溶液，随后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W下振荡反应35～55min，待振荡反应结束，以3～5℃/min的速率提升三口烧瓶温度至85～88℃，并向其中缓慢滴加50～80mL质量浓度为80％三氯甲烷溶液，控制15～20min内滴加完成，滴加的过程中持续保持搅拌状态，待滴加结束，密封升温至50～80℃，压力升至0.2～0.5MPa，聚合反应1～3h后，生成1,2,5,7‑四氯辛烷；（2）将生成的1,2,5,7‑四氯辛烷倒入容器中，并向其中加入1,2,5,7‑四氯辛烷质量1～2倍氢氧化钠，在40～55℃下以500～800r/min的速率搅拌5～10min，待搅拌结束，静置40～45min，过滤，去渣留液，得到2,4,6‑三烯辛醇；（3）将上述得到的2,4,6‑三烯辛醇置于反应釜中，密闭反应釜，在反应釜温度为110～120℃，压力为0.5～0.8MPa条件下，以2～4L/min的速率向反应釜底部通入H₂S，25～30min后停止通入，自行冷却至室温，生成4,6‑二烯‑α‑硫辛酸；（4）再在装有4,6‑二烯‑α‑硫辛酸的反应釜底部以3～5L/min的速率通入氯化氢，在通入同时，以8～10℃/min的速率提升反应釜温度至160～180℃，反应釜压力至0.6～0.9MPa，20～25min后停止通入，利用风机将其快速冷却至室温，得到α‑硫辛醇；（5）将上述得到的α‑硫辛醇置于固定反应器中，加入α‑硫辛醇质量50～60％氧化钙，控制优选温度范围为45～55℃，压力范围为1～2MPa，搅拌反应15～30min，待搅拌结束，再调升最佳温度范围为48～58℃，压力范围至1.2～2.2MPa，继续搅拌反应10～15min，之后再向其中加入α‑硫辛醇质量30～40％氧化镁，混合均匀，静置反应45～50min后，放入冰浴中降温至3～5℃得到晶体，过滤，得过滤物；（6）在得到的过滤物中加入质量浓度为35％盐酸溶液，调节pH至1～2后，将其放入烘箱中，在105～110℃下烘干至恒重，随后将烘干物放入粉碎机中，粉碎过100目筛，从而得到α‑硫辛酸。