[发明专利]一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法有效
申请号: | 201610231856.9 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105801600B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 萧伟;倪付勇;刘露;赵祎武;宋亚玲;温建辉;谢雪;黄文哲;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;C07D493/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 222047 江苏省连云港市经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法,包括将银杏叶进行处理,得到银杏总内酯粗品;将所述银杏总内酯粗品和硅胶混合,得到样品硅胶;将样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱,所述梯度洗脱过程中弱极性溶剂A和强极性溶剂B的洗脱比例为(8.2~7.8)(1.8~2.2),得到白果内酯;洗脱比例为(7.2~6.8)(3.2~2.8),得到银杏内酯C;洗脱比例为(6.2~5.8)(4.2~3.8),得到银杏内酯A;洗脱比例为1(0.5~1.5),得到银杏内酯B。本发明提供的方法制备得到的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的收率和纯度均较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 白果 内酯 银杏 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的制备方法,包括:将银杏叶采用醇类化合物回流提取后经过滤过、浓缩、分散、再次滤过,得到滤液;将所述滤液萃取后依次进浓缩和干燥,得到银杏总内酯粗品;将所述银杏总内酯粗品在溶剂中和硅胶混合后粉碎,得到样品硅胶;将所述样品硅胶在真空液相色谱分离装置中进行梯度洗脱,所述梯度洗脱过程中的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯,所述石油醚和乙酸乙酯的洗脱比例为(8.2~7.8):(1.8~2.2),得到白果内酯;所述石油醚和乙酸乙酯的洗脱比例为(7.2~6.8):(3.2~2.8),得到银杏内酯C;所述石油醚和乙酸乙酯的洗脱比例为(6.2~5.8):(4.2~3.8),得到银杏内酯A;所述石油醚和乙酸乙酯的洗脱比例为1:(0.5~1.5),得到银杏内酯B。
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