[发明专利]一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的高效液相色谱‑串联质谱方法

摘要

本发明是一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的检测方法，步骤如下首先，将采集的海水和海洋沉积物样品分别通过预处理去除颗粒物质后得到液体样品，再通过固相萃取法对目标物进行富集净化，最后用液相色谱‑串联质谱法测定残留金刚烷胺。该方法能够快速、灵敏的检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量，同时该检测方法实验步骤简洁，既能定性又能定量。该检测方法结果准确度高，适合在生产实践中推广使用，同时该检测方法也是市场中需要的技术手段，有积极的社会意义和社会需求。

主权项

一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的检测方法，其特征在于，其步骤如下：(1)样品处理：提取：海水：取500mL海水样品，使用0.45μm纤维滤膜去除海水中悬浮颗粒物；然后加入金刚烷胺内标物氯苯那敏；海洋沉积物：称取1g海洋沉积物干样放入样品瓶内，加入金刚烷胺内标物氯苯那敏，再加入3g C18粉和3g N‑丙基乙二胺粉，加入含1%乙酸的乙腈25mL，超声提取30min，7000r/min离心取上清液；净化：海水：将HLB柱依次用10mL甲醇和10mL水进行活化及平衡，然后将上述海水样品500ml以速度为10 滴/min过柱，用甲醇10 ml洗脱，经45℃氮气吹干，用1mL含 0.1%甲酸的乙腈乙酸铵，其中乙腈与乙酸铵的比例为95∶5，溶液定容后等待上机检测；海洋沉积物：将MCX柱用10mL甲醇和10mL水活化，将提取液经MCX柱收集，用10mL含1%氨水的甲醇溶液洗脱，经45℃氮气吹干，用含1mL 0.1%甲酸的乙腈乙酸铵溶液，其中乙腈与乙酸铵的比例为95∶5，定容后上机检测；(2)检测分析：仪器型号：液相：Ultimate 3000；质谱：Thermo TSQ Vantage液相条件：色谱柱：Hypersil GOLD C18 规格: 100*2.1mm； 粒径：1.9μm液相梯度：B：甲醇 ；D：含0.1%甲酸水溶液具体操作参数如下：初始时间，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；b．0.5min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；c．1min时，流速为0.25ml/min，B含量为95%，D含量为5%；d．5min时，流速为0.25ml/min，B含量为95%，D含量为5%；e．6.5min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；f．7min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；质谱条件：离子源：电喷雾电离；检测方法：多反应监测模式；毛细管电压/V:3000；离子源温度/℃:350；壳气:40；辅助气:5；离子传输管温度/℃:350；化合物离子参数如下：a．金刚烷胺母离子为152.1，子离子为93.1，s‑lens为54，碰撞能量为30ev；b．金刚烷胺母离子为152.1，子离子为135.1，s‑lens为54，碰撞能量为17ev；c．金刚烷胺内标母离子为275.2，子离子为230.1，s‑lens为54，碰撞能量为17ev；计算方法：样品中金刚烷胺残留量按公式（１）计算，计算需扣除空白值Xi=(Ci×V)/m ．．．．．．．．．．．（１）式中：Xi——样品中金刚烷胺残留量，海水中单位为纳克每升，沉积物中为微克每千克；Ci——样品制备液中金刚烷胺浓度，海水中单位为纳克每升，沉积物中为微克每千克；V——最终定容体积；m——样品质量/体积，沉积物为克，海水为升。