[发明专利]一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的高效液相色谱‑串联质谱方法

权利要求书

1.一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的检测方法，其特征在于，其步骤如下：

(1)样品处理：

提取：

海水：取500mL海水样品，使用0.45μm纤维滤膜去除海水中悬浮颗粒物；然后加入金刚烷胺内标物氯苯那敏；

海洋沉积物：称取1g海洋沉积物干样放入样品瓶内，加入金刚烷胺内标物氯苯那敏，再加入3g C18粉和3g N-丙基乙二胺粉，加入含1%乙酸的乙腈25mL，超声提取30min，7000r/min离心取上清液；

净化：

海水：将HLB柱依次用10mL甲醇和10mL水进行活化及平衡，然后将上述海水样品500ml以速度为10 滴/min过柱，用甲醇10 ml洗脱，经45℃氮气吹干，用1mL含 0.1%甲酸的乙腈乙酸铵，其中乙腈与乙酸铵的比例为95∶5，溶液定容后等待上机检测；

海洋沉积物：将MCX柱用10mL甲醇和10mL水活化，将提取液经MCX柱收集，用10mL含1%氨水的甲醇溶液洗脱，经45℃氮气吹干，用含1mL 0.1%甲酸的乙腈乙酸铵溶液，其中乙腈与乙酸铵的比例为95∶5，定容后上机检测；

(2)检测分析：

仪器型号：液相：Ultimate 3000；质谱：Thermo TSQ Vantage

液相条件：

色谱柱：Hypersil GOLD C18 规格: 100*2.1mm； 粒径：1.9μm

液相梯度：B：甲醇 ；D：含0.1%甲酸水溶液

具体操作参数如下：

初始时间，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；

b．0.5min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；

c．1min时，流速为0.25ml/min，B含量为95%，D含量为5%；

d．5min时，流速为0.25ml/min，B含量为95%，D含量为5%；

e．6.5min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；

f．7min时，流速为0.25ml/min，B含量为5%，D含量为95%；

质谱条件：

离子源：电喷雾电离；

检测方法：多反应监测模式；

毛细管电压/V:3000；

离子源温度/℃:350；

壳气:40；

辅助气:5；

离子传输管温度/℃:350；

化合物离子参数如下：

a．金刚烷胺母离子为152.1，子离子为93.1，s-lens为54，碰撞能量为30ev；

b．金刚烷胺母离子为152.1，子离子为135.1，s-lens为54，碰撞能量为17ev；

c．金刚烷胺内标母离子为275.2，子离子为230.1，s-lens为54，碰撞能量为17ev；

计算方法：

样品中金刚烷胺残留量按公式（１）计算，计算需扣除空白值

Xi=(Ci×V)/m ．．．．．．．．．．．（１）

式中：

Xi——样品中金刚烷胺残留量，海水中单位为纳克每升，沉积物中为微克每千克；

Ci——样品制备液中金刚烷胺浓度，海水中单位为纳克每升，沉积物中为微克每千克；

V——最终定容体积；

m——样品质量/体积，沉积物为克，海水为升。