[发明专利]一种1‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法有效
| 申请号： | 201610184272.0 | 申请日： | 2016-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN105732298B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;王朝杰;李奎;杨瑞娜;陈鹏丽;周铎 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/35 | 分类号： | C07C17/35;C07C25/22 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现惰性气体保护下，甲基四氢呋喃溶剂中以1,3‑二溴苯为起始原料制备成格氏试剂后，经溴化锌催化继续与邻卤碘苯和镁粉反应，再与芴酮反应，然后经水解，三氟化硼催化下分子内闭环合成1‑溴‑9,9’‑螺二芴。本发明合成方法过程简单，原料价格低廉、易得，明显降低了该产品的生产成本，拓展了芴类衍生物作为中间体在有机光电材料设计合成中的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 螺二芴 合成 方法 | ||
【主权项】：
结构式如下的1‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法，其特征在于，惰性气体保护下，在四氢呋喃溶剂中，分批滴加1,3‑二溴苯与镁粉反应合成3‑溴‑苯基溴化镁；然后加入溴化锌催化剂，并向反应体系加入邻卤碘苯和镁粉，90‑140 ℃加热反应； 然后滴加芴酮的甲基四氢呋喃溶液到上述反应体系，回流反应，经水解，分出有机层，减压回收溶剂得到油状液体；然后加入二氯甲烷溶剂，控制反应温度‑20℃~0 ℃，滴加三氟化硼乙醚溶液，反应结束后，水洗，分出有机层，减压回收溶剂，经重结晶得到目标产物1‑溴‑9,9’‑螺二芴；所述的邻卤碘苯为邻溴碘苯、1,2‑二碘苯或邻氯碘苯。
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