[发明专利]一种1‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法有效
| 申请号: | 201610184272.0 | 申请日: | 2016-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN105732298B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
| 发明(设计)人: | 杨振强;王朝杰;李奎;杨瑞娜;陈鹏丽;周铎 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07C17/35 | 分类号: | C07C17/35;C07C25/22 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 螺二芴 合成 方法 | ||
1.结构式如下的1-溴-9,9’-螺二芴的合成方法,其特征在于,惰性气体保护下,在四氢呋喃溶剂中,分批滴加1,3-二溴苯与镁粉反应合成3-溴-苯基溴化镁;然后加入溴化锌催化剂,并向反应体系加入邻卤碘苯和镁粉,90-140 ℃加热反应; 然后滴加芴酮的甲基四氢呋喃溶液到上述反应体系,回流反应,经水解,分出有机层,减压回收溶剂得到油状液体;然后加入二氯甲烷溶剂,控制反应温度-20℃~0 ℃,滴加三氟化硼乙醚溶液,反应结束后,水洗,分出有机层,减压回收溶剂,经重结晶得到目标产物1-溴-9,9’-螺二芴;
所述的邻卤碘苯为邻溴碘苯、1,2-二碘苯或邻氯碘苯。
2.如权利要求1所述的1-溴-9,9’-螺二芴的合成方法,其特征在于,1,3-二溴苯与邻卤碘苯的摩尔比为1∶0.9-1.1。
3.如权利要求1所述的1-溴-9,9’-螺二芴的合成方法,其特征在于,所述的溴化锌用量为邻卤碘苯摩尔量的5%-20%。
4.如权利要求1所述的1-溴-9,9’-螺二芴的合成方法,其特征在于,邻卤碘苯与3-溴苯基溴化镁的反应温度为 110-120 ℃之间。
5.如权利要求1所述的1-溴-9,9’-螺二芴的合成方法,其特征在于,所述三氟化硼使用量为芴酮摩尔量的20%-50%。
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