[发明专利]一种邻三甲氧基苯类化合物选择性去甲基化反应的方法有效
申请号: | 201610155106.8 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105777529B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 张素英;曾启华 | 申请(专利权)人: | 遵义师范学院 |
主分类号: | C07C51/377 | 分类号: | C07C51/377;C07C59/64;C07C65/21;C07C45/65;C07C49/825;C07C41/26;C07C43/23;C07C67/317;C07C69/92 |
代理公司: | 遵义市遵科专利事务所 52102 | 代理人: | 刘学诗 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 一种邻三甲氧基苯类化合物选择性去甲基化反应的方法,本发明提供一种不同取代类型的邻三甲氧基苯选择性去甲基化制备2,6‑二甲氧基苯酚衍生物的方法。以取代或非取代的邻三甲氧基苯为原料,其特点在于以ZrCl4为催化剂,以苯甲醚为添加剂,通过对反应过程中原料、催化剂和添加剂的配比的优化,在室温至60℃的较低的反应温度下实现选择性去甲基化反应。本发明提供的选择性去甲基化方法具有反应条件温和,反应所需催化剂及添加剂价廉易得且安全稳定易于操作,反应产物简单易于分离及底物适用范围广等特点。该方法有效的改善了反应的安全性和易于操控性,在医药、材料中间体和精细化学品的制备方面具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 邻三甲氧基苯类 化合物 选择性 甲基化 反应 方法 | ||
【主权项】:
1.一种邻三甲氧基苯类化合物选择性去甲基化反应的方法,其特征在于:以邻三甲氧基苯类化合物为原料,以卤代烃类溶剂作为溶剂,采用室温条件或普通热浴加热方法,反应温度为室温至60℃,反应时间为12‑72 h下反应,以ZrCl4为催化剂,以苯甲醚为添加剂催化邻三甲氧基苯类化合物选择性去甲基化反应制备2,6‑二甲氧基苯酚及其衍生物;其反应采用以下通式来表示:
其中R是H、羧基、酯基、烷基、乙酰基、卤素取代基;所选的邻三甲氧基苯类化合物,是取代基或非取代基的,取代基是羧基、酯基、烷基、乙酰基、卤素取代基;所采用的催化剂为ZrCl4,催化剂与底物邻三甲氧基苯类化合物的摩尔比为1:1至5:1;所采用的添加剂为苯甲醚,其与催化剂的摩尔比为1:1至10:1;所用溶剂为卤代烃类溶剂,是二氯甲烷,氯仿,1,2‑二氯乙烷。
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