[发明专利]一种酰胺酸的制备方法及其用途

摘要

本发明公开了一种N‑丙烯酰吗啉替代物酰胺酸的制备方法及其用途，本发明采用酸酐与仲胺按1～2:1的摩尔比混合发生反应，所得产品酰胺酸的收率超过90％。本发明制备方法具有原料易得、反应条件温和、反应平稳、副反应少、操作易于控制、产品质量稳定、成本低等优点，本发明方法制备的酰胺酸是一种潜在的水性聚合单体，又是一种潜在的医药、化工中间体，在化学合成领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种酰胺酸的制备方法，所述酰胺酸结构式如下：A式：B式：其中：R₁为(CH₂)_nCH＝CH(CH₂)_m，或CH[(CH₂)_nCH＝CH(CH₂)_mCH₃]，n,m为大于或等于0的正整数；R₂为CH(CH₂)_xH，x为大于或等于0的正整数；R₃、R₄为烷基，R₃、R₄与式中的氮原子组成仲胺基，所述仲胺基为包括但不限于：二甲胺基、二乙胺基、二丁胺基、二异丙胺基、二异辛胺基；—NR₅为环状仲胺基，所述环状仲胺基包括但不限于：吗啉基、四氢吡咯基、六氢吡啶基；其制备步骤如下：(1)混合搅拌：将酸酐、阻聚剂和溶剂加至反应器中，启动搅拌器，搅拌至完全溶解，形成均一稳定的溶液；其中，所述反应器为反应釜、烧瓶或其它反应介质；所述溶剂包括但不限于：四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种；所述阻聚剂可以是活性固定型阻聚剂、热敏性阻聚剂和微量铜盐等的一种或几种；所述固定型阻聚剂包括但不限于对苯二酚、对羟基苯甲醚；所述热敏性阻聚剂包括但不限于叔丁基邻苯二酚、酚噻嗪；所述搅拌器的搅拌速度为：300～1500r/min；所述溶剂与所述酸酐质量之比为1～5:1；所述阻聚剂与所述酸酐质量之比为0.001～0.01:1；(2)反应：向步骤(1)所述均一稳定的溶液中滴加仲胺，滴加过程中温度会缓慢上升，控制滴加速度，使滴加过程中的温度不超过45℃，滴加时间控制在0.5～3小时；滴加完成后开始搅拌，搅拌速度为50～200r/min，反应温度控制在0～45℃，反应时间控制在2～5小时；所述仲胺包括但不限于：二甲胺、二乙胺、二丁胺、二异丙胺、二异辛胺、吗啉、四氢吡咯、六氢吡啶；其反应方程式如下：其中，所述酸酐与所述仲胺的摩尔比为1～2:1；(3)结晶：反应完毕，自然冷却至室温，将反应器放置冰水浴中冷却到0℃左右，结晶析出，过滤、洗涤、真空干燥，即得酰胺酸。