[发明专利]一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法，包括步骤单体Ⅰ进行细乳液聚合获得聚合物种子微球乳液Ⅰ；向聚合物种子微球乳液Ⅰ中加入单体Ⅱ进行种子乳液聚合，制得核壳纳米微球乳液Ⅱ；通过将核壳纳米微球乳液Ⅱ高速离心或冷冻干燥提取核壳纳米微球分散到有机溶剂中，随后加入稀土化合物，小分子配体进行配位反应得到耐溶剂型纳米级荧光聚合物稀土配位物微球。本发明制备的纳米级微球尺寸均一，制备方法简单易行，同时根据所加稀土化合物的不同，能获得不同颜色的高强度荧光，且环境稳定性特别优异，存储一年以后依然可以使用，此外还能在不同的有机溶剂中稳定分散，具有良好发展前景。

主权项

一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：将乳化剂、助稳定剂和去离子水在40‐85℃下搅拌0.5‐1h，冷却至‐5‐10℃后滴加单体Ⅰ，分散2‐10min，再加入引发剂水溶液，在40‐85℃下反应5‐24h得到种子微球乳液Ⅰ；其中单体Ⅰ：乳化剂：助稳定剂：引发剂：去离子水的质量比＝1:0.01‐0.3:0.04‐0.8:0.003‐0.09:1‐20；步骤2：继续搅拌步骤1得到的种子微球乳液Ⅰ，在40‐85℃下分别滴加单体Ⅰ、单体Ⅱ与乳化剂形成的预乳化液和引发剂水溶液，聚合3‐10h得到核壳纳米微球乳液Ⅱ；其中预乳化液中单体Ⅰ：单体Ⅱ：乳化剂：去离子水的质量比＝1:0.1‐1:0.01‐0.3:1‐10；所述引发剂水溶液中引发剂和去离子水的质量比＝0.005‐0.1:1‐20；预乳化液的体积：引发剂水溶液的体积：种子微球乳液Ⅰ的体积比1:0.01‐1:1‐20；步骤3：将核壳纳米微球乳液Ⅱ经过高速离心和冷冻干燥提取其中粒径为50‐300nm的核壳纳米微球并经超声分散于有机溶剂中，再加入小分子配体和稀土化合物搅拌2‐24小时得到纳米级荧光聚合物稀土配位物微球；所述的小分子配体为8‐羟基喹啉、乙酰丙酮、苯甲酸、水杨酸、邻菲罗啉、二苯甲酰甲烷中的一种或两种以上混合；聚合物稀土配位物微球：小分子配体：稀土化合物：有机溶剂的质量比1:0.1‐5:0.1‐5:5‐50。