[发明专利]一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级荧光聚合物稀土配位物微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1：将乳化剂、助稳定剂和去离子水在40‐85℃下搅拌0.5‐1h，冷却至‐5‐10℃后滴加单体Ⅰ，分散2‐10min，再加入引发剂水溶液，在40‐85℃下反应5‐24h得到种子微球乳液Ⅰ；其中单体Ⅰ：乳化剂：助稳定剂：引发剂：去离子水的质量比＝1:0.01‐0.3:0.04‐0.8:0.003‐0.09:1‐20；

步骤2：继续搅拌步骤1得到的种子微球乳液Ⅰ，在40‐85℃下分别滴加单体Ⅰ、单体Ⅱ与乳化剂形成的预乳化液和引发剂水溶液，聚合3‐10h得到核壳纳米微球乳液Ⅱ；其中预乳化液中单体Ⅰ：单体Ⅱ：乳化剂：去离子水的质量比＝1:0.1‐1:0.01‐0.3:1‐10；所述引发剂水溶液中引发剂和去离子水的质量比＝0.005‐0.1:1‐20；预乳化液的体积：引发剂水溶液的体积：种子微球乳液Ⅰ的体积比1:0.01‐1:1‐20；

步骤3：将核壳纳米微球乳液Ⅱ经过高速离心和冷冻干燥提取其中粒径为50‐300nm的核壳纳米微球并经超声分散于有机溶剂中，再加入小分子配体和稀土化合物搅拌2‐24小时得到纳米级荧光聚合物稀土配位物微球；所述的小分子配体为8‐羟基喹啉、乙酰丙酮、苯甲酸、水杨酸、邻菲罗啉、二苯甲酰甲烷中的一种或两种以上混合；聚合物稀土配位物微球：小分子配体：稀土化合物：有机溶剂的质量比1:0.1‐5:0.1‐5:5‐50。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的单体Ⅰ为交联剂单体和单乙烯基单体混合单体物，交联剂单体为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种以上混合；单乙烯基单体为丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上混合。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的单体Ⅱ为甲基丙烯酸、丙烯酸、3‐乙烯基苯甲酸、4‐乙烯基苯甲酸中的一种或两种以上混合。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述的助稳定剂为正十六烷、正十六醇中的一种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵‐亚硫酸氢钠、过氧化氢‐氯化亚铁中的一种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述的助稳定剂为正十六烷、正十六醇中的一种；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵‐亚硫酸氢钠、过氧化氢‐氯化亚铁中的一种。

6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的硝酸盐、氯化盐中的一种或两种以上混合。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的硝酸盐、氯化盐中的一种或两种以上混合。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的硝酸盐、氯化盐中的一种或两种以上混合。

9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为脂肪烃、芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上混合。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为脂肪烃、芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上混合。