[发明专利]一种秸秆基炭质固体酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种秸秆基炭质固体酸的制备方法，属于固体酸制备技术领域。本发明首先通过对小麦秸秆进行盐水浸泡，去除内部水分，再通过熟化使其膨松，随后通过爆破处理，使孔隙中的气体急剧膨胀，纤维间的粘结性减小，然后通过微生物对其内部初步酸化，使其结合酸性能力增强，最后通过与糖类物质混合增加酸性结合度，最后与强硫酸反应，表面磺化，即可制备得秸秆基炭质固体酸，本发明制备的固体酸表面酸量达到3.7～4.3mmol/g，且热稳定性高，温度可达190～195℃，用于催化反应时，催化效果好，可多次使用。

主权项

 一种秸秆基炭质固体酸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取2～4kg小麦秸秆，使用清水将其表面冲洗干净，再将冲洗后的秸秆放入粉碎机中进行粉碎，过40目筛，将过筛后所得的颗粒浸泡于质量分数为5％的盐酸溶液中，并向其加入200～300g亚硫酸钠，以150r/min搅拌30～50min后过滤，将过滤物放入烘箱中，于80～90℃下干燥1～2h；（2）将上述干燥后的过滤物与160～190g的碳酸钠混合均匀后，放入蒸汽爆破罐中，设定压力为0.5～0.8MPa，温度为140～160℃，保持温度8～12min后进行瞬间爆破，然后自然冷却至室温，得爆破处理的小麦秸秆；（3）将上述经爆破处理的小麦秸秆放入管式炭化炉中，使用氮气吹扫炭化炉1～3min后，设定氮气流速为70～90mL/min，以5℃/min升温至430～480℃，保持温度炭化4～6h后，自然冷却至室温，将冷却至室温的小麦秸秆放入20℃的质量分数为18％的乙醇溶液中浸泡30～50min后过滤，将过滤后的炭化的小麦秸秆放入烘箱中，在90～95℃下干燥5～6h，得秸秆基炭质固体酸基体；（4）量取沼液放入离心机中以转速900～1100r/min离心分离5～10min，收集上清液，将上述所得的秸秆基炭质固体酸基体浸泡于上清液中，再加入秸秆基炭质固体酸基体质量3～5％的葡萄糖，搅拌均匀后静置3～5h后过滤，收集过滤物放入风干机中风干；（5）称取800～900g上述风干后的过滤物放入反应釜内，再向其中加入2～4L质量分数为85％的浓硫酸，温度设定为150～190℃，以转速150r/min搅拌磺化4～8h后出料，向出料物中加入1～3L蒸馏水混合均匀后过滤，收集过滤物，使用温度为90℃的蒸馏水冲洗过滤物，直至冲洗液pH至7.0，然后将冲洗后的过滤物放入真空干燥机中，在80～85℃下干燥5～6h，即可得到秸秆基炭质固体酸。