[发明专利]一种秸秆基炭质固体酸的制备方法在审
| 申请号: | 201610120190.X | 申请日: | 2016-03-03 |
| 公开(公告)号: | CN105728037A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
| 发明(设计)人: | 陈毅忠;薛红娟;宋国 | 申请(专利权)人: | 陈毅忠 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213155 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 秸秆 基炭质 固体 制备 方法 | ||
1.一种秸秆基炭质固体酸的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取2~4kg小麦秸秆,使用清水将其表面冲洗干净,再将冲洗后的秸秆放入粉碎机中进行粉碎,过40目筛,将过筛后所得的颗粒浸泡于质量分数为5%的盐酸溶液中,并向其加入200~300g亚硫酸钠,以150r/min搅拌30~50min后过滤,将过滤物放入烘箱中,于80~90℃下干燥1~2h;
(2)将上述干燥后的过滤物与160~190g的碳酸钠混合均匀后,放入蒸汽爆破罐中,设定压力为0.5~0.8MPa,温度为140~160℃,保持温度8~12min后进行瞬间爆破,然后自然冷却至室温,得爆破处理的小麦秸秆;
(3)将上述经爆破处理的小麦秸秆放入管式炭化炉中,使用氮气吹扫炭化炉1~3min后,设定氮气流速为70~90mL/min,以5℃/min升温至430~480℃,保持温度炭化4~6h后,自然冷却至室温,将冷却至室温的小麦秸秆放入20℃的质量分数为18%的乙醇溶液中浸泡30~50min后过滤,将过滤后的炭化的小麦秸秆放入烘箱中,在90~95℃下干燥5~6h,得秸秆基炭质固体酸基体;
(4)量取沼液放入离心机中以转速900~1100r/min离心分离5~10min,收集上清液,将上述所得的秸秆基炭质固体酸基体浸泡于上清液中,再加入秸秆基炭质固体酸基体质量3~5%的葡萄糖,搅拌均匀后静置3~5h后过滤,收集过滤物放入风干机中风干;
(5)称取800~900g上述风干后的过滤物放入反应釜内,再向其中加入2~4L质量分数为85%的浓硫酸,温度设定为150~190℃,以转速150r/min搅拌磺化4~8h后出料,向出料物中加入1~3L蒸馏水混合均匀后过滤,收集过滤物,使用温度为90℃的蒸馏水冲洗过滤物,直至冲洗液pH至7.0,然后将冲洗后的过滤物放入真空干燥机中,在80~85℃下干燥5~6h,即可得到秸秆基炭质固体酸。
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