[发明专利]一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法

摘要

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法。通过加压插层，减小石墨粉层间范德华力，使得石墨层易于剥离，然后经脉冲高压水射流粉碎机的脉冲高压水射流使石墨粉在水射流、紊流和空化的作用下粉碎剥离，获得层数在100‑200层的分散均匀的石墨烯微片，实现了连续、规模化生产层数均匀的石墨烯微片，而且产量高、成本低，无污染，层厚满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域的使用要求，有利于推动石墨烯的大规模应用。

主权项

一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：通过加压插层，弱化石墨粉层间范德华力，然后经脉冲高压水射流粉碎机的脉冲高压水射流使石墨粉在水射流、紊流和空化的作用下粉碎剥离，获得层数在100‑300层的分散均匀的石墨烯微片，具体方法如下：（1）将重量份为90‑98的石墨粉在加热温度为180℃‑220℃下加热预处理20min‑40min，然后将石墨粉和重量份为0.5‑2.0的乙醇，重量份为0.4‑1.5的三聚磷酸钾以及重量份为500‑1000的水加入的高速混合机中，加入过程中同时以转速360rpm‑480rpm搅拌，搅拌时间3min，得到石墨粉水溶液；（2）将步骤（1）得到的石墨粉水溶液送入密闭反应釜中,在压力为10MPa‑25MPa下，将石墨粉加压插层脆化4h‑10h，弱化石墨粉层间范德华力，得到预处理石墨粉水溶液；（3）将步骤（2）得到的预处理石墨粉水溶液送入脉冲高压水射流粉碎机中，脉冲高压水射流经旋转接头，由喷嘴射向石墨粉，在水的浮力作用下，石墨粉被脉冲高压水射流击中，同时在紊流和空化的作用下，使得石墨粉粉碎剥离，经过滤、烘干，得到层数在100‑300层的分散均匀的石墨烯微片；所述脉冲高压水射流粉碎机工作水压为10‑60MPa，脉冲频率为20‑50Hz；所述喷嘴为圆口喷嘴，喷嘴直径介于8mm和20mm之间，喷嘴的工作夹角介于30°和60°之间，喷嘴数量至少一个，当有两个及以上喷嘴时，喷嘴间既可以同时工作，也可以交替工作。