[发明专利]一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法。

背景技术

石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，由于其特殊的结构，使得石墨烯呈现出了独特的物理、化学和力学性能，展现了广阔的应用前景，受到了空前的关注和重视。尽管石墨烯的前景非常诱人，但仍然有许多极具挑战性的问题，其中石墨烯的制备就是所有问题中最根本的，若无法高效简易的制备出高质量和高产量的石墨烯，那么有关石墨烯其他方面的研究和应用就会受到很大限制。

中国发明专利申请号201210248634.X公开了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将糖类物质与氧化石墨按质量比0.01～0.2：1混合，加入去离子水，超声30～60分钟，得到糖类物质与氧化石墨烯的混合溶液；将混合溶液过滤，得到的滤渣在60~80℃下干燥12~24小时后，置于反应炉内；加热反应炉至300～600℃，保温10～30分钟进行反应，待反应结束后，冷却至室温，打开反应炉，收集固体产物，该固体产物即为石墨烯。本发明提供的石墨烯制备方法，制备工艺简单，得的石墨烯具有多孔结构，晶体结构完整，性能良好，但是该发明的制备方法成本高昂，很难工业化生产。

中国发明专利申请号201510174415.5公开了一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法，步骤为：将阴极阳极接通直流电源，用搅拌器搅拌电解液；在恒定电压下，阴极极化剥离高纯石墨，同时电解液在搅拌器作用下，受到一定的速度搅拌，使阴极剥离下来的多层石墨烯再受到一个剪切力，制得含有石墨烯的溶液；将含有石墨烯的溶液清洗至少5次，超声分散，低速离心；接着将得到的产物的上层清液高速离心；最后干燥即得到石墨烯。本发明的制备方法简便快捷、安全绿色、成本较低且可以直接剥离天然石墨，但是该发明的制备方法工艺复杂，难以工业化生产。

中国发明专利申请号201310151062.8公开了一种用中气压射流等离子体制备氧化石墨烯/银抑菌复合材料的方法，该发明通过浸渍银前驱体，在氧化石墨烯表面负载银离子；再在室温下用中气压氢气冷等离子体射流处理，将银离子还原成银纳米粒子，得到氧化石墨烯/银复合材料。该发明利用等离子体还原前驱物的方法，避免使用对环境有污染的化学试剂，由于在干态下还原，大大减少了贵金属的流失，可以高效制备氧化石墨烯/银复合材料，但是该发明的制备方法产率低，产量小。

对于现代工业的转变升级，石墨烯将可能成为助力之一，但是现有的石墨烯制备方法由于成本高、工艺复杂、环境污染大等缺陷，很难得到实际的应用与推广。因此，发明一种制备工艺简单，生产安全环保，生产成本低，产量高，产品质量稳定的石墨烯制备方法，对推动石墨烯材料的应用，促进石墨烯产业的发展具有重要意义。

发明内容

针对目前石墨烯生产成本高，环境污染大，制备工艺复杂的缺点，本发明提出一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法。该方法利用脉冲高压水射流粉碎机制备层数在100-200层的分布均匀的石墨烯微片，制备的石墨烯微片可应用于橡胶、塑料、涂料、润滑油、污水处理等复合材料中，或者作为进一步制备石墨烯的原料，可以大幅降低目前石墨烯的制备成本。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种利用脉冲高压水射流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：先将石墨粉均匀分撒在水溶液中，然后加压插层石墨粉，弱化石墨层之间范德华力，再通过脉冲高压水射流粉碎机的脉冲高压水射流使石墨粉在水射流、紊流和空化的作用下粉碎剥离，获得层数在100-200层的分散均匀的石墨烯微片，具体方法如下：

（1）将重量份为90-98的石墨粉在加热温度为180℃-220℃下加热预处理20min-40min，然后将石墨粉和重量份为0.5-2.0的乙醇，重量份为0.4-1.5的三聚磷酸钾以及重量份为500-1000的水加入的高速混合机中，加入过程中同时以转速360rpm-480rpm搅拌，搅拌时间3min，得到石墨粉水溶液；

（2）将步骤（1）得到的石墨粉水溶液送入密闭反应釜中,在压力为10MPa-25MPa下，将石墨粉加压插层脆化4h-10h，弱化石墨粉层间范德华力，得到预处理石墨粉水溶液；

（3）将步骤（2）得到的预处理石墨粉水溶液送入脉冲高压水射流粉碎机中，脉冲高压水射流经旋转接头，由喷嘴射向石墨粉，在水的浮力作用下，石墨粉被脉冲高压水射流击中，同时在紊流和空化的作用下，使得石墨粉粉碎剥离，经过滤、烘干，得到层数在100-300层的分散均匀的石墨烯微片。