[发明专利]一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料及其制备方法，属于光催化材料与环境污染治理技术领域。首先采用水热法制单分散的In2O3纳米球；然后取乙酰丙酮铁、硝酸锌和对苯二甲酸加入到无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中经充分搅拌后，再向其中加入In2O3纳米球，最后经过溶剂热反应、离心、干燥和煅烧，最终得到纳米异质结复合光催化材料。所制得的In2O3/ZnFe2O4纳米异质结不仅扩展了In2O3的光谱响应范围，而且提高了光生电荷的分离效率，在光催化降解有机污染物领域中具有良好的应用价值和前景。本发明所用原料廉价易得，反应条件易于控制，操作简易，对设备要求低且环保。

主权项

1.一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料的制备方法，该In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料包括单分散In2O3纳米球和ZnFe2O4纳米颗粒；单分散In2O3纳米球的直径为150–300nm，由粒径为15–30nm的初级纳米颗粒组成；ZnFe2O4纳米颗粒的粒径为10–30nm；ZnFe2O4纳米颗粒负载在单分散In2O3纳米球的表面，形成In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料；该In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)水热法制备单分散In2O3纳米球：将InCl3·xH2O和柠檬酸钠以摩尔比为1:3.5–1:1.5溶解到去离子水中，搅拌直至得到混合溶液A，其中InCl3·xH2O溶液的浓度为0.02–0.06mol/L；将尿素加入与混合溶液A等体积的去离子水中，搅拌直至溶解得到透明溶液B，其中尿素溶液的浓度为0.1–0.2mol/L；将透明溶液B缓慢地滴加到混合溶液A中，继续搅拌20–60min，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，在120–180℃条件下水热反应16–22h；冷却至室温后，用乙醇和去离子水多次洗涤纯化去除未反应完全的反应物，离心分离并干燥，得到白色沉淀物In(OH)3，将白色沉淀物In(OH)3于450–550℃煅烧2h，制得单分散In2O3纳米球；(2)溶剂热法制备In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料：将步骤(1)中所制得的单分散In2O3纳米球加入到N,N‑二甲基甲酰胺与无水乙醇的混合溶液中，然后超声分散30–90min，超声功率为40–100W，得到In2O3纳米球的混合悬浊液；其中，N,N‑二甲基甲酰胺与无水乙醇的体积比为3:1–5:3，单位体积的混合溶液中加入单分散In2O3纳米球的质量为0.5–2.0g/L；(3)将硝酸锌和乙酰丙酮铁以摩尔比为0.9:1加入到步骤(2)中所得的In2O3纳米球的混合悬浊液中，其中，硝酸锌溶液的浓度为6mmol/L，室温下搅拌30–90min，再加入对苯二甲酸，得到对苯二甲酸的浓度为0.33–4.44g/L，继续搅拌30–60min，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应温度为100–160℃，反应时间5–9h，自然冷却至室温后，依次用N,N‑二甲基甲酰胺和乙醇对收集的沉淀物进行反复洗涤，经离心分离后，收集沉淀物，烘干，并于500–600℃煅烧2h，升温速度为1–2℃/min，得到In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料。