[发明专利]一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610107498.0 申请日: 2016-02-26
公开(公告)号: CN105597765B 公开(公告)日: 2018-08-07
发明(设计)人: 李新勇;张菲;肇启东 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B01J23/825 分类号: B01J23/825;B01J35/02;B01J35/08
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;李宝元
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 in sub znfe 纳米 异质结 复合 光催化 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料的制备方法,该In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料包括单分散In2O3纳米球和ZnFe2O4纳米颗粒;单分散In2O3纳米球的直径为150–300nm,由粒径为15–30nm的初级纳米颗粒组成;ZnFe2O4纳米颗粒的粒径为10–30nm;ZnFe2O4纳米颗粒负载在单分散In2O3纳米球的表面,形成In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料;

该In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)水热法制备单分散In2O3纳米球:将InCl3·xH2O和柠檬酸钠以摩尔比为1:3.5–1:1.5溶解到去离子水中,搅拌直至得到混合溶液A,其中InCl3·xH2O溶液的浓度为0.02–0.06mol/L;将尿素加入与混合溶液A等体积的去离子水中,搅拌直至溶解得到透明溶液B,其中尿素溶液的浓度为0.1–0.2mol/L;将透明溶液B缓慢地滴加到混合溶液A中,继续搅拌20–60min,然后转入聚四氟乙烯反应釜中,在120–180℃条件下水热反应16–22h;冷却至室温后,用乙醇和去离子水多次洗涤纯化去除未反应完全的反应物,离心分离并干燥,得到白色沉淀物In(OH)3,将白色沉淀物In(OH)3于450–550℃煅烧2h,制得单分散In2O3纳米球;

(2)溶剂热法制备In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料:将步骤(1)中所制得的单分散In2O3纳米球加入到N,N-二甲基甲酰胺与无水乙醇的混合溶液中,然后超声分散30–90min,超声功率为40–100W,得到In2O3纳米球的混合悬浊液;其中,N,N-二甲基甲酰胺与无水乙醇的体积比为3:1–5:3,单位体积的混合溶液中加入单分散In2O3纳米球的质量为0.5–2.0g/L;

(3)将硝酸锌和乙酰丙酮铁以摩尔比为0.9:1加入到步骤(2)中所得的In2O3纳米球的混合悬浊液中,其中,硝酸锌溶液的浓度为6mmol/L,室温下搅拌30–90min,再加入对苯二甲酸,得到对苯二甲酸的浓度为0.33–4.44g/L,继续搅拌30–60min,然后转入聚四氟乙烯反应釜中,进行水热反应,反应温度为100–160℃,反应时间5–9h,自然冷却至室温后,依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇对收集的沉淀物进行反复洗涤,经离心分离后,收集沉淀物,烘干,并于500–600℃煅烧2h,升温速度为1–2℃/min,得到In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应条件为150℃,反应时间为22h;煅烧温度为500℃,煅烧时间为2h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将InCl3·xH2O和柠檬酸钠以摩尔比为1:2溶解到去离子水中,搅拌直至得到混合溶液A。

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