[发明专利]一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法

摘要

本发明涉及化学制药技术领域，具体地说是涉及一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法。本发明一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤；2）反应步骤：此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。本发明的发明效果：（1）通过对原有操作过程的改进，更多的是机械化，减少人工操作；（2）通过改进，降低危险化学品原料溴素的泄漏，减少对人体的危害；（3）通过“一勺烩”的工艺改进，将反应和蒸馏两步合为一步，达到一罐多用，减少反应液置换导致危险化学产品的泄漏，降低对人体的危害。同时降低了企业成本，减少生产步骤，提高生产效率。

主权项

一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。