[发明专利]一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法在审
| 申请号： | 201610068453.7 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105732395A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 张多;黄文耀;马拥海;罗生明;汪晶晶;薛积慧;王琪;吴宗祥;周文年 | 申请（专利权）人： | 青海制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/12 | 分类号： | C07C209/12;C07C211/64 |
| 代理公司： | 西宁金语专利代理事务所 63101 | 代理人： | 哈庆华 |
| 地址： | 810028 青*** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 甲基 苯胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物溴化N,N,N三甲基苯胺制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤：1）硫溴液制备步骤先将溴素通过真空直接吸入高位滴加罐，再将硫磺通过加料口倒入溴素的高位滴加罐，溴素和硫磺的重量份为1:0.08，机械搅拌使硫磺全部溶解到溴素中，完成硫溴液的制备；2）反应步骤甲醇加入反应罐，低温搅拌下滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完，将制成的硫溴液滴加入反应罐，物料重量份为溴素：甲醇：浓硫酸=1:1:0.07，加完后反应30分钟，再升温至10～20℃反应1小时；继续升温至30～50℃蒸馏，蒸出溴甲烷，通入二甲基苯胺中吸收，直到反应液内温蒸至90℃以上，停止反应；此反应液经过冷却至20～30℃，离心过滤，用有机溶剂二甲苯洗涤，得到产品溴化N,N,N三甲基苯胺。
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