[发明专利]一种导电油墨连接料的制备方法

摘要

本发明公开了一种导电油墨连接料的制备方法，超支化聚氨酯丙烯酸酯作为UV型导电油墨的预聚物，相对于聚氨酯丙烯酸酯而言，具有活性高、粘度低、溶解性好和成膜性能好等优点，更能提高油墨的印刷性能。本发明以PER、DMPA为原料，聚合成超支化聚酯多元醇；再通过超支化聚合物扩链法，用以IPDI和HEMA为原料合成的氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)对超支化聚酯多元醇进行封端接枝反应，制备一种新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯。该制备方法具有过程简单可控、高效、耗能较少等优点，因此适合工业化生产。

主权项

一种导电油墨连接料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、以2g对苯二酚为催化剂，3.9000g甲基丙烯酸羟乙酯(HEPA)与6.6678g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作原料，先将称取好的IPDI和对苯二酚放入三口烧瓶中，浸泡于油浴锅中，然后加入干燥好的丙酮，用电动搅拌机以300r/min的速度在40℃搅拌100min，用滴管把HEPA逐滴加入到三口烧瓶中，每半小时测定一次‑NCO含量，当‑NCO含量达到反应理论值(12.60％)时，停止反应，制备出氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)；步骤B、以季戊四醇(PER)与2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)制备超支化聚酯多元醇(HBPE)：在带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，按顺序加入5.4316g季戊四醇、0.2780g对甲苯磺酸和5.3517g2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)，并加入20ml丙酮和乙醇混合液进行溶解；升温至140℃，加上磁子，放入油浴锅中通入氮气40min进行减压反应以除去气泡和水；反应物熔融后反应，直至酸值不变为止；得到产物后用乙酸乙酯和水分别洗涤数次，再在真空干燥箱中，在干燥箱温度为55℃，气压为0.1MPa的条件下放置12小时，得到产物第一代超支化聚酯多元醇HBPE‑1；步骤C、分别制备第二代超支化聚酯多元醇HBPE‑2、第三代超支化聚酯多元醇HBPE‑3和第四代超支化聚酯多元醇HBPE‑4：在第一代产物的基础上加入10.7034g2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)，制备二代聚酯多元醇HBPE‑2；再在第二代产物的基础上加入10.7034g2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)制备三代超支化聚酯多元醇HBPE‑3；在第三代产物的基础上加入10.7034g2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)制备四代超支化聚酯多元醇HBPE‑4；步骤D、以超支化聚酯多元醇为核，用氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)对其进行封端接枝反应，制备一种新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯(HPUA)：将步骤A制备的氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)与步骤C制备的第三代超支化聚酯多元醇产物(HBPE‑3)按照比例1:1混合到三口烧瓶中，在混合体系加入丙酮作为溶剂，反应温度为70℃，将混合物回流，直到傅里叶光谱中峰值在2261cm^‑1的‑NCO基团消失；通入氮气进行减压反应40min以除去气泡，对产物进行旋蒸除去产物中残留的溶剂，最后将产物在真空中干燥。