[发明专利]一种导电油墨连接料的制备方法在审
申请号: | 201610066428.5 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105542573A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 陈奇峰;米婷;陈广学;邰晶磊 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/102;C08G18/67;C08G18/42 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 油墨 连接 制备 方法 | ||
1.一种导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A、以2g对苯二酚为催化剂,3.9000g甲基丙烯酸羟乙酯(HEPA)与 6.6678g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作原料,先将称取好的IPDI和对苯二酚放入三 口烧瓶中,浸泡于油浴锅中,然后加入干燥好的丙酮,用电动搅拌机以300r/min 的速度在40℃搅拌100min,用滴管把HEPA逐滴加入到三口烧瓶中,每半小时测 定一次-NCO含量,当-NCO含量达到反应理论值(12.60%)时,停止反应,制备出 氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA);
步骤B、以季戊四醇(PER)与2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备超支化聚酯多元 醇(HBPE):在带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,按顺序加入5.4316g季戊四醇、 0.2780g对甲苯磺酸和5.3517g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),并加入20ml丙酮和乙醇 混合液进行溶解;升温至140℃,加上磁子,放入油浴锅中通入氮气40min进行 减压反应以除去气泡和水;反应物熔融后反应,直至酸值不变为止;得到产物 后用乙酸乙酯和水分别洗涤数次,再在真空干燥箱中,在干燥箱温度为55℃, 气压为0.1MPa的条件下放置12小时,得到产物第一代超支化聚酯多元醇 HBPE-1;
步骤C、分别制备第二代超支化聚酯多元醇HBPE-2、第三代超支化聚酯多 元醇HBPE-3和第四代超支化聚酯多元醇HBPE-4:在第一代产物的基础上加入 10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),制备二代聚酯多元醇HBPE-2;再在第二代 产物的基础上加入10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备三代超支化聚酯多元 醇HBPE-3;在第三代产物的基础上加入10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备 四代超支化聚酯多元醇HBPE-4;
步骤D、以超支化聚酯多元醇为核,用氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)对其进 行封端接枝反应,制备一种新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯(HPUA):将步骤A制 备的氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)与步骤C制备的第三代超支化聚酯多元醇产 物(HBPE-3)按照比例1:1混合到三口烧瓶中,在混合体系加入丙酮作为溶剂,反 应温度为70℃,将混合物回流,直到傅里叶光谱中峰值在2261cm-1的-NCO基团 消失;通入氮气进行减压反应40min以除去气泡,对产物进行旋蒸除去产物中残 留的溶剂,最后将产物在真空中干燥。
2.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤A 中以2g对苯二酚为催化剂,3.9000g甲基丙烯酸羟乙酯(HEPA)与6.6678g异佛尔酮 二异氰酸酯(IPDI)作原料。
3.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤B 中所述减压反应是将三口烧瓶加上磁子,放入油浴锅中通入氮气,反应物熔融 后反应,直至酸值不变为止,减压反应以除去气泡和水,减压反应40min。
4.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤C 中原料添加比例按照醇羟基(-OH)与DMPA比例为1:1来添加,催化剂加入量为 1%,不用重复添加。
5.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤C 中先制备第一代超支化聚酯多元醇(HBPE-1),再在一代产物的基础上加入2倍的 DMPA,制备二代聚酯多元醇(HBPE-2)。
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