[发明专利]一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，属于温度传感器制备技术领域。本发明首先将结晶柠檬酸置于硫酸溶液中溶解，加热，搅拌，冷却，抽滤，冲洗，干燥后，将其溶于氢氧化钾溶液中，对其水浴加热时，添加抗氧剂，搅拌，添加亚硫酸氢钠和盐酸溶液，搅拌，过滤，收集滤液并减压蒸馏，添加无水乙醇，搅拌并过滤，收集滤液后，再将其与硝酸锰等物质混合，蒸发，收集凝胶前驱体，对其干燥，煅烧，静置冷却，球磨，再收集中间体粉末，干燥烧制，自然冷却即可。本发明制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，具有低电阻和高常数B值。

主权项

一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无结晶析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；（2）选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g亚硫酸氢钠和20～25mL质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加20～30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；（3）按重量份数计，选取10～35份的硝酸锰、5～10份的硝酸镍、10～15份的硝酸铁、10～15份的上述制备的羟基柠檬酸和40～50份的去离子水，搅拌混合10～15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至3.5～4.0，随后搅拌混合并在70～75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于90～95℃烘箱中干燥3～5h；（4）待干燥完成后，将凝胶前驱体置于250～300℃管式炉中煅烧1～2h，随后静置冷却至20～30℃，球磨5～6h后收集中间体粉末，将其置于60～80℃下干燥6～8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1200～1300℃下烧制1～2h，随后自然冷却至20～30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。