[发明专利]一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷的方法，属于温度传感器制备技术领域。

背景技术

负温度系数热敏电阻元件具有高灵敏度、高精确度等优点，被广泛用于温度测量、控制、温度补偿，以及电路和电子元件的保护以及流速、流量、射线测量的相关仪器和应用领域。随着电子信息技术和数字化的高速发展，对负温度系数热敏电阻温度传感器提出了小型化、轻量化、薄型化的要求，“轻、薄、短、小”高精度、可互换的负温度系数热敏陶瓷材料已成为发展的主流方向。

负温度系数热敏陶瓷材料的激活能越高，电阻率ρ越大，因此高材料常数B值材料对应于高电阻率材料，以目前现有的技术与配方，低电阻率高材料常数B值的NTC热敏陶瓷材料很难开发，无法满足在室温下需要低电阻，高材料常数B值的特殊场合。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前NTC热敏陶瓷材料无法满足在室温条件下，保持其低电阻，高材料常数B值的问题，提供了一种主要通过羟基柠檬酸中的羟基基团使得热敏陶瓷分子间排斥力减小，使得负电荷有效通过，从而降低其电阻率的方法。本发明制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷在常温下有着较低的电阻和高材料常数B值，同时具有原料成本低、制备工艺简单的优点，具有较高的实用性和推广应用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）选取200～210g的结晶柠檬酸，将其置于300～350mL的质量浓度为35%的硫酸溶液中，搅拌混合使其完全溶解，随后加热升温至140～150℃，搅拌反应6～7h后，将其置于结晶皿中，随后搅拌冷却至35～40℃，待无晶体析出，对其抽滤并收集结晶，用冰乙酸冲洗3～5次后，置于40～50℃下真空干燥3～5h，制备得羟基柠檬酸中间体；

（2）选取上述制备的羟基柠檬酸中间体17～20g，将其溶于200mL质量浓度为10%的氢氧化钾溶液，随后搅拌混合10～15min，在45～50℃水浴加热下，继续添加23～25mL的抗氧剂1010，搅拌混合20～24h后，添加2～3g的亚硫酸氢钠和20～25mL的质量浓度为30%的盐酸溶液，搅拌混合后，并对其过滤，收集滤液并减压蒸馏至原有体积的1/10，随后添加20～30mL的无水乙醇搅拌混合并过滤，收集滤液旋转蒸发至恒重，制备得羟基柠檬酸；

（3）按重量份数计，选取10～35份硝酸锰、5～10份硝酸镍、10～15份硝酸铁、10～15份上述制备的羟基柠檬酸和40～50份去离子水，搅拌混合10～15min后，再用上述制备的羟基柠檬酸调节pH至3.5～4.0，随后搅拌混合并在70～75℃下旋转蒸发至恒重，收集凝胶前驱体并置于90～95℃烘箱中干燥3～5h；

（4）待干燥完成后，将凝胶前驱体置于250～300℃管式炉中煅烧1～2h，随后静置冷却至20～30℃，球磨5～6h后收集中间体粉末，将其置于60～80℃下干燥6～8h后，将中间体置于不锈钢模具中，在1200～1300℃下烧制1～2h，随后自然冷却至20～30℃，即可制备得一种羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷。

本发明制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，相对密度达到95％以上。

本发明的应用方法：本发明制备的羟基柠檬酸制备低电阻负温度系数热敏陶瓷可用于农业中粮库以及暖房的测控温，医疗上的体温表，电子仪器中的补偿与时间延迟。本发明制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷灵敏度高，测温范围宽，是常温区域内选用的理想感温器件。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的低电阻负温度系数热敏陶瓷其在在温度为25℃时电阻率为5～50Ω·m，在25～85℃时B值为4000～4700K，具有低电阻和高常数B值；

（2）制备工艺简单，所需原料成本低，具有推广应用前景。

具体实施方式