[发明专利]一种钢中铌相的定量分析方法有效
申请号: | 201610052319.8 | 申请日: | 2016-01-26 |
公开(公告)号: | CN105675586B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 年季强;董礼男;陆娜萍;梁婷婷 | 申请(专利权)人: | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/68 | 分类号: | G01N21/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215625 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种钢中铌相的定量分析方法。屑状钢铁试样用卤素‑有机溶剂在室温下超声快速溶解,固溶铌溶解在卤素‑有机溶剂的溶液中,而碳化铌和氮化铌等保留在残渣中。过滤残渣,滤液经水浴蒸干,加混合酸处理后,得第一溶液;用强碱溶液分解残渣中氮化铌,过滤后,得第二溶液;用混合酸分解剩余残渣中碳化铌,得第三溶液。各溶液中的铌含量用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,然后换算成相应各铌相的含量。本发明用卤素‑有机溶剂提取析出相,保留了各析出相的原貌;配制的校准溶液与试样溶液基体相近,消除了基体效应;解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题,具有简单快速、准确度和精密度高等优点。 | ||
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【主权项】:
1.一种钢中铌相的定量分析方法,其特征在于,由以下步骤组成:(1)称取试样,加卤素‑有机溶剂,完全溶解;(2)过滤后得到残渣a1和滤液b0,滤液b0蒸干后加强酸,加热,完全去除有机溶剂后加盐酸定容,得第一溶液b1,用于测定固溶铌;用强碱溶液分解残渣a1,用酸酸化,过滤后定容,得第二溶液b2和残渣a2,用于测定氮化铌;用混合酸完全分解剩余残渣a2,加盐酸定容,得第三溶液b3,用于测定碳化铌;用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量,然后用铌的换算系数换算相应各铌相的含量;(3)配制与试样溶液基体相近的校准溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定校准溶液绘制铌含量的校准曲线。
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