[发明专利]一种钢中铌相的定量分析方法

说明书

本发明涉及一种钢中铌相的定量分析方法。屑状钢铁试样用卤素‑有机溶剂在室温下超声快速溶解，固溶铌溶解在卤素‑有机溶剂的溶液中，而碳化铌和氮化铌等保留在残渣中。过滤残渣，滤液经水浴蒸干，加混合酸处理后，得第一溶液；用强碱溶液分解残渣中氮化铌，过滤后，得第二溶液；用混合酸分解剩余残渣中碳化铌，得第三溶液。各溶液中的铌含量用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，然后换算成相应各铌相的含量。本发明用卤素‑有机溶剂提取析出相，保留了各析出相的原貌；配制的校准溶液与试样溶液基体相近，消除了基体效应；解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题，具有简单快速、准确度和精密度高等优点。

技术领域

本发明属于化学物相分析技术领域，具体涉及一种钢中铌相的快速定量分析方法，特别是快速测定钢铁样品中固溶铌、氮化铌、碳化铌含量。

背景技术

铌作为微合金化元素加入钢中，可以通过诱导析出和控制冷却速度，实现析出物弥散分布，起到延缓奥氏体再结晶和细化晶粒的作用，从而在较宽的范围内调整钢的韧性水平。因此，加入铌不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性、抗高温氧化性和耐蚀性，降低钢脆性转变温度，获得好的焊接性能和成型性能，这都与铌在钢中的存在形态有直接关系。铌的化合能力很强，除了固溶铌外，可形成NbN、NbC、Nb(CN)、Nb₂O₅等化合物。Nb₂O₅在钢中含量较少，对钢的性能影响较小，而NbN、NbC、Nb(CN)对钢的性能影响较大，因此，准确、快速的测定钢中铌的碳、氮化物，对研究含铌钢种的机理及应用具有重要的实际意义。

在钢中铌的析出相对稀酸、中性溶液以及有机熔剂都很稳定，可用酸溶法、电解法、以及卤素-有机溶剂法提取铌相。因不同钢种含有不同的元素及含量，其对不同的酸具有不同的耐蚀性，因此，采用酸溶法时，酸的种类和用量需要根据钢中元素的种类和含量经大量试验后才能确定，且如果酸选择不合适，可能会溶解部分铌相。电解法和卤素-有机溶剂法是提取钢中析出相常用方法，可保留各析出相的原貌，但电解法需要使用特殊的电解装置，且需要将待测钢样加工成规则的棒状试样，试样量较大，电解时间长，该方法不适合在特定部位取样进行析出相的分布和定量研究；卤素-有机溶剂法可用于屑状试样的溶解，但一般采用搅拌溶解钢样，需要2h以上才能溶解完全，该方法溶样速度慢。现有的钢中铌相的定量测定报道中，主要针对钢中铌的碳氮化物总含量的测定，如CN 104568917 A钢中铌的碳氮化物含量的测定方法和《含Nb微合金钢中固溶Nb和非固溶Nb的定量测定与应用》，由于钢中还含有少量的氧化铌，上述测量方法中还包括少量氧化铌的含量，因此无法分别准确测定钢中铌的碳化物和氮化物。现有方法中铌含量的测定有一些采用硝基磺酚-S光度法，需要加入大量的掩蔽剂和还原剂，消耗试剂多，操作繁琐；虽有采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)法快速测定铌含量，但没有考虑配制的校准溶液与各铌相试液基体的一致性，这会引起严重的基体效应，给测定结果带来很大的误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钢中铌相的定量分析方法，提高了试样的溶解速度，并保留了各析出相的原貌，消除了基体效应，解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种钢中铌相的定量分析方法，由以下步骤组成：

(1)称取试样，加卤素-有机溶剂，完全溶解；

(2)过滤后得到残渣a₁和滤液b₀，滤液b₀蒸干后加强酸，加热，完全去除有机溶剂后加盐酸定容，得第一溶液b₁；用强碱溶液分解残渣a₁，用酸酸化，过滤后定容，得第二溶液b₂和残渣a₂；用混合酸完全分解剩余残渣a₂，加盐酸定容，得第三溶液b₃；用于测定碳化铌用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量，然后用铌的换算系数换算相应各铌相的含量；