[发明专利]一种铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，以价格低廉的水合乙酸铜、乙酸锌、二水合氯化亚锡、硫化钠和石墨烯作为基础原料，生产成本低，各原料容易获得，并且纯正度有保障，同时，生产过程中各反应物的质量比或者摩尔比容易控制，可操作性强，更利于实际生产。石墨烯极大地提高了电极的电化学活性，与铜锌锡硫基材协同配合，相互作用，避免其作为负极材料，在锂离子插入和脱出前后发生较大的体积膨胀和收缩，有效地保障了电极电化学活性的长期安全、稳定、可靠，进而有效提高锂离子电池的导电、容量、充放电、使用寿命等各方面的性能。

主权项

一种铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤1：将水合乙酸铜、乙酸锌、二水合氯化亚锡分别加入到装有去离子水的容器中，水合乙酸铜、乙酸锌、二水合氯化亚锡、去离子水的摩尔比为1.5～2.5︰0.5～1.5︰1～1.5︰30～300，采用磁力搅拌器匀速搅拌，直到所有化合物完全溶解，制得黄色透明状的铜锌锡溶液，备用；步骤2：将硫化钠溶解到去离子水中，硫化钠与去离子水的摩尔比为6～9︰15～150，采用磁力搅拌器匀速搅拌，直到硫化钠完全溶解，制得硫化钠溶液，备用；步骤3：取步骤2制备的硫化钠溶液，将其缓慢滴定入步骤1所制备的铜锌锡溶液中，硫化钠溶液与铜锌锡溶液的体积比为0.8～1.2:1，滴入过程中保持持续搅拌，滴定完毕后再继续搅拌30～100分钟，然后将滴定反应完全的混合溶液置入微波炉中高火加热20～60分钟，加热温度为100～260℃，制得铜锌锡硫溶液，备用；步骤4：取浓度为5～12mg/ml的石墨烯水溶液，按照铜锌锡硫溶液与石墨烯水溶液的体积比为1:0.5～2的比例混合，进行超声震荡，频率为20～40千赫兹，时间为0.5～2小时，然后把超声震荡后的溶液倒入高压釜中，温度保持在150～300℃，反应8～18小时，制得铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶；步骤5：将步骤4制得的铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶在离心机上进行离心洗涤，即先以去离子水为溶剂进行洗涤，再以乙醇（或丙酮）为溶剂中进行洗涤，反复交叉洗涤4～8次，每次洗涤时间1～3小时，洗涤时铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶与去离子水或乙醇（或丙酮）的体积比为1:10～100， 最后把多次洗涤所得到的沉淀物放进真空干燥箱中在80～180℃温度下加热干燥8～18小时，得到铜锌锡硫掺杂石墨烯的纳米材料；步骤6：将步骤5制得的铜锌锡硫掺杂石墨烯的纳米材料置入研磨机进行研磨，过300目筛所得粉料与聚偏二氟乙烯均匀混合，质量比为80～95:20～5，混合均匀后加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶剂并将其调匀至50～100帕斯卡·秒的粘度，然后将其均匀涂抹在铜箔上，并放入真空干燥器中于100～180℃下真空干燥8～11小时，即获得得铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料。