[发明专利]一种铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤1：将水合乙酸铜、乙酸锌、二水合氯化亚锡分别加入到装有去离子水的容器中，水合乙酸铜、乙酸锌、二水合氯化亚锡、去离子水的摩尔比为1.5～2.5︰0.5～1.5︰1～1.5︰30～300，采用磁力搅拌器匀速搅拌，直到所有化合物完全溶解，制得黄色透明状的铜锌锡溶液，备用；

步骤2：将硫化钠溶解到去离子水中，硫化钠与去离子水的摩尔比为6～9︰15～150，采用磁力搅拌器匀速搅拌，直到硫化钠完全溶解，制得硫化钠溶液，备用；

步骤3：取步骤2制备的硫化钠溶液，将其缓慢滴定入步骤1所制备的铜锌锡溶液中，硫化钠溶液与铜锌锡溶液的体积比为0.8～1.2:1，滴入过程中保持持续搅拌，滴定完毕后再继续搅拌30～100分钟，然后将滴定反应完全的混合溶液置入微波炉中高火加热20～60分钟，加热温度为100～260℃，制得铜锌锡硫溶液，备用；

步骤4：取浓度为5～12mg/ml的石墨烯水溶液，按照铜锌锡硫溶液与石墨烯水溶液的体积比为1:0.5～2的比例混合，进行超声震荡，频率为20～40千赫兹，时间为0.5～2小时，然后把超声震荡后的溶液倒入高压釜中，温度保持在150～300℃，反应8～18小时，制得铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶；

步骤5：将步骤4制得的铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶在离心机上进行离心洗涤，即先以去离子水为溶剂进行洗涤，再以乙醇（或丙酮）为溶剂中进行洗涤，反复交叉洗涤4～8次，每次洗涤时间1～3小时，洗涤时铜锌锡硫掺杂石墨烯溶胶与去离子水或乙醇（或丙酮）的体积比为1:10～100，最后把多次洗涤所得到的沉淀物放进真空干燥箱中在80～180℃温度下加热干燥8～18小时，得到铜锌锡硫掺杂石墨烯的纳米材料；

步骤6：将步骤5制得的铜锌锡硫掺杂石墨烯的纳米材料置入研磨机进行研磨，过300目筛所得粉料与聚偏二氟乙烯均匀混合，质量比为80～95:20～5，混合均匀后加入1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂并将其调匀至50～100帕斯卡·秒的粘度，然后将其均匀涂抹在铜箔上，并放入真空干燥器中于100～180℃下真空干燥8～11小时，即获得得铜锌锡硫掺杂石墨烯锂离子电池负极材料。