[发明专利]氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法

摘要

本发明公开了氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法。该方法包括磁性搅拌棒的制备与活化，末端二氨基苯甲羧基修饰的磁性纳米粒的制备及磁场诱导自组装分子印记搅拌棒的制备过程。通过本发明方法制备的外场自组装分子印记搅拌棒对苯二氮卓类化合物具有特异的识别能力，与传统搅拌棒相比聚合步骤减少，吸附量增大，且提供多重作用的分子识别模式，在极性溶剂中吸附效率显著增加。应用于实际样品测定时可提高方法的准确度；反复使用后，涂层无断裂、脱落现象，与色谱联用，可用于保健食品、饲料、生物样品等复杂基质中苯二氮卓类化合物的分离与富集。

主权项

1.氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a)磁性搅拌棒的制备与活化：将磁性细铁棒套入玻璃管，两端烧结封口，制成磁性搅拌棒；搅拌棒依次经过丙酮清洗、碱溶液、酸溶液超声浸泡，用去离子水洗涤至中性，活化；将活化后的搅拌棒置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应，经甲醇清洗，氮气吹干；b)末端二氨基苯甲羧基修饰的磁性纳米粒的制备：将Fe3O4@SiO2纳米粒分散于甲苯中，加入硅烷偶联剂，氮气保护下于100～120℃下反应20～30h，经过磁性分离，得到硅烷偶联剂修饰的磁性纳米粒；在水溶液中加入硅烷偶联剂修饰的磁性纳米粒与二氨基苯甲酸，于60～80℃反应12～24h，经磁性分离，得到末端二氨基苯甲羧基修饰的磁性纳米粒；c)磁场诱导自组装分子印记搅拌棒的制备：将模板分子、磁性纳米粒和功能单体甲基丙烯酸置于致孔剂中预聚3‑6h，随后加入交联剂和引发剂，超声，最后加入硅烷化的磁性搅拌棒，氮气保护下，55～60℃条件下聚合8～12h；取出搅拌棒老化，用体积比9:1混合的甲醇‑乙酸溶液洗脱模板分子，得到磁性纳米粒掺杂的分子印记搅拌棒涂层；其中，所述的模板分子是氯硝西泮。