[发明专利]氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法

权利要求书

1.氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a)磁性搅拌棒的制备与活化：将磁性细铁棒套入玻璃管，两端烧结封口，制成磁性搅拌棒；搅拌棒依次经过丙酮清洗、碱溶液、酸溶液超声浸泡，用去离子水洗涤至中性，活化；将活化后的搅拌棒置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应，经甲醇清洗，氮气吹干；

b)末端二氨基苯甲羧基修饰的磁性纳米粒的制备：将Fe₃O₄@SiO₂纳米粒分散于甲苯中，加入硅烷偶联剂，氮气保护下于100～120℃下反应20～30h，经过磁性分离，得到硅烷偶联剂修饰的磁性纳米粒；在水溶液中加入硅烷偶联剂修饰的磁性纳米粒与二氨基苯甲酸，于60～80℃反应12～24h，经磁性分离，得到末端二氨基苯甲羧基修饰的磁性纳米粒；

c)磁场诱导自组装分子印记搅拌棒的制备：将模板分子、磁性纳米粒和功能单体甲基丙烯酸置于致孔剂中预聚3-6h，随后加入交联剂和引发剂，超声，最后加入硅烷化的磁性搅拌棒，氮气保护下，55～60℃条件下聚合8～12h；取出搅拌棒老化，用体积比9:1混合的甲醇-乙酸溶液洗脱模板分子，得到磁性纳米粒掺杂的分子印记搅拌棒涂层；其中，所述的模板分子是氯硝西泮。

2.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于在步骤a)中：所述的碱溶液为0.5～2mol/L的NaOH溶液；酸溶液为0.1～0.5mol/L的盐酸溶液；浸泡时间各为18～24h和1～2h，硅烷偶联剂为质量浓度为20％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液。

3.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于在步骤a)中所述的磁性搅拌棒直径为0.3～0.4cm，长度为1.0～1.2cm。

4.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于硅烷化反应时间为1～3h。

5.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于在步骤b)中：每1g Fe₃O₄@SiO₂纳米粒与20mL硅烷偶联剂进行反应；硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，两者体积比为1:1。

6.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于在步骤b)中：磁性纳米粒与二氨基苯甲酸的质量比为1:17～1:20。

7.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于步骤c)中：功能单体为甲基丙烯酸；交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯；模板分子、功能单体、交联剂三者的摩尔比为1:4～6:20～30。

8.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于步骤c)中：引发剂为偶氮二异丁腈；引发剂的摩尔量为模板分子摩尔量的10％～20％。

9.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于步骤c)中：致孔剂为体积比为9:1甲醇-甲苯溶液，模板分子在致孔剂中的浓度为10～15mg/mL。

10.根据权利要求1中所述的氯硝西泮分子印记搅拌棒涂层的制备方法，其特征在于步骤c)中：老化条件为真空60℃下干燥6～8h。