[发明专利]全中空二氧化硅微球固定相及其制备方法

摘要

本发明公开全中空二氧化硅微球固定相及其制备方法，首先利用分散聚合法直接制备了带电聚苯乙烯微球，然后制备聚苯乙烯和硅胶的核壳结构材料，最后进行高温烧结。本发明的二氧化硅固定相具有多级孔结构且属于空心球，孔型较为均匀，具有优异的分离性能，适合用于高效液相色谱固定相，且制备方法简便易行。

主权项

全中空二氧化硅微球固定相，其特征在于，全中空二氧化硅微球的粒径平均可达1.5—1.6μm，且粒径分布均匀；孔径范围集中在1.90—1.95、3.20—3.25和8.4—8.45nm，比表面积平均达500—520m²/g，按照下述步骤进行：步骤1，利用分散聚合法制备带正电的聚苯乙烯微球模板使用乙醇和水作为混合溶剂，其中乙醇为60—70质量份，水为5—10质量份，加入1—2质量份的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，在惰性气体保护下加入苯乙烯20—30质量份、由等质量份的偶氮二异丁腈和偶氮二异丁腈咪盐酸盐组成的引发剂，并分散均匀，偶氮二异丁腈和偶氮二异丁腈咪盐酸盐的质量份为0.25—1；在惰性气体保护下，升温至热引发温度之上以引起苯乙烯的聚合反应，即得到白色带正电荷的聚苯乙烯粉体；步骤2，制备聚苯乙烯和硅胶的核壳结构的复合体将步骤1制备的带正电荷的聚苯乙烯均匀分散在由十六烷基三甲基溴化铵、水和乙醇组成的混合溶液中，并使用氨水调节至碱性，向其中匀速滴加由正硅酸乙酯和乙醇组成的混合溶液，反应温度为20—40摄氏度，反应时间至少3小时；十六烷基三甲基溴化铵为0.3—0.5质量份、水为15—20质量份、乙醇为80—85质量份；正硅酸乙酯为6—10质量份、乙醇90—94质量份；步骤3，利用溶剂热处理法去除复合体中的聚苯乙烯模板将步骤2制备的聚苯乙烯和硅胶的核壳结构的复合体进行烧结，以1—3℃/min的速率由室温20—25摄氏度升高到700—800℃并保温10—15h，随后随炉冷却至室温20℃～25℃，最终得到白色全中空多孔SiO₂粉末，即全中空二氧化硅微球固定相。