[发明专利]一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201610037027.7 | 申请日: | 2016-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN105713039B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
| 发明(设计)人: | 韩志慧;俞春雷;朱兆阳;董荣 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
| 主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: |
本发明涉及一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: |
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| 搜索关键词: | 芳基膦酸酯 制备 阻燃 环氧树脂 本发明化合物 制备方法工艺 不饱和树脂 规模化生产 阻燃增塑剂 苯基膦酸 纯化处理 环氧丙烷 有机溶剂 黏稠液体 苯基膦 淡黄色 二甲酯 聚氨酯 卤代醇 氯化氢 增塑性 产率 催化剂 协同 污染 | ||
【主权项】:
1.一种芳基膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基膦酸二甲酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至90‑120℃,分馏反应5‑7h,控制分馏柱顶温度不高于65℃,直到分馏出的甲醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,加入产品理论质量2‑3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体阻燃增塑剂芳基膦酸酯,该化合物的结构如下式所示:
其中C3H6X为CH3CHCH2Cl、CH2CHClCH3、CH2CH2CH2Cl、CH3CHCH2Br、CH2CHBrCH3或CH2CH2CH2Br。
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