[发明专利]一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：其中C₃H₆X为CH₃CHCH₂Cl、CH₂CHClCH₃、CH₂CH₂CH₂Cl、CH₃CHCH₂Br、CH₂CHBrCH₃或CH₂CH₂CH₂Br。制备方法为：苯基膦酸二甲酯与卤代醇在催化剂存在下反应或苯基膦酰二卤与环氧丙烷在有机溶剂中反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体芳基膦酸酯。本发明化合物含有磷、卤两种阻燃元素，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，产率高，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，协同阻燃效果好，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。

背景技术

易燃高分子材料的广泛应用，常引发火灾，给人们的生命财产安全带来了严重的威胁，因而促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。在塑料加工中常加入大量易燃的增塑剂，而由于易燃增塑剂的加入使得塑料也变得更易燃，或者使本身不易燃的塑料如聚氯乙烯也变得易燃，因而阻燃增塑剂的研究成为热门课题。目前阻燃增塑剂品种较少，市场急需高效、低毒、价格低廉的阻燃增塑剂新品种。特别是欧盟对卤系阻燃剂提出质疑以后，由于卤系阻燃剂很难找到合适的替代品，而如何降低卤系阻燃剂的添加量减少燃烧时产生的毒性，即开发高效卤系阻燃剂成为研究的重要课题；有机磷系阻燃剂用途广泛，具有低毒等优点，迎合了阻燃剂市场的发展需求，更受到人们的关注。把阻燃效能高的卤元素引入到有机膦分子结构中，以提高磷系阻燃剂的效能，同时减少卤系阻燃剂在燃烧时所放出的有害气体，是开发高效阻燃剂的有效途径。

本发明公开了一种芳基膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，其协同阻燃效果好，且分子中的芳环及多酯结构可以增加产物与基材的相容性，是一种综合性价比优良的阻燃增塑剂，且工艺简单，操作方便，设备投资少，环境友好，具有较好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种芳基膦酸酯化合物，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，其协同阻燃效能高，可作为阻燃增塑剂之用，能克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种芳基膦酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

其中C₃H₆X为CH₃CHCH₂Cl、CH₂CHClCH₃、CH₂CH₂CH₂Cl、CH₃CHCH₂Br、CH₂CHBrCH₃或CH₂CH₂CH₂Br。

本发明的另一目的在于提出一种芳基膦酸酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，该方法为：

在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基膦酸二甲酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至90-120℃，分馏反应5-7h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇(回收使用)及少量低沸点物，经纯化处理，得淡黄色黏稠液体阻燃增塑剂芳基膦酸酯。

该方法还可为：