[发明专利]一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法，包括溶解、去渣、络合、析晶、离心分离、乳化、酸化、干燥、母液处理等步骤，利用高沸点乙酸丁酯为溶媒，减少了溶剂的挥发，且利用乙酸丁酯对杂质独特的溶出性，达到了较好的分离效果，该溶剂为三类低毒危险品类；利用仲丁胺选择性络合胆汁酸的特性，可较高程度的分离猪胆酸及其它杂质。本发明的分离纯化方法一次性除杂合格，且鹅去氧胆酸损耗率为5%以下，大大低于常规结晶法30%的有效成分损耗，且溶剂均能再生利用，无三废产生，是一种环保、低费、高效的分离方法。

主权项

一种从鹅去氧胆酸中清除猪胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）溶解、去渣：取已粗分脱油的从猪胆汁中提取的鹅去氧胆酸粗品，加入4‑5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯，加热至沸腾后回流1小时，加入活性炭，活性炭的份量为鹅去氧胆酸粗品量的8‑10%，搅拌回流1小时，然后通过钛棒过滤机组保温过滤，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液；（2）络合、析晶：将鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶解液冷却至40℃，加入仲丁胺，仲丁胺的份量为鹅去氧胆酸粗品量的10‑12%，保温搅拌1小时，冷却至常温，析晶 4小时，得混合悬浊液；（3）离心分离：将混合悬浊液离心，固液分离后得鹅去氧胆酸铵盐及乙酸丁酯母液，备用；（4）乳化、酸化、干燥：将鹅去氧胆酸铵盐加水乳化，水的加入量为鹅去氧胆酸粗品量的4‑4.5倍，搅拌升温至35℃，加入浓度为10%的盐酸，调节pH值至2‑3后，继续搅拌30分钟，搅拌期间保持pH值2‑3，然后离心分离，得鹅去氧胆酸成品湿品、离心酸水，其中鹅去氧胆酸成品湿品进入干燥房，干燥得鹅去氧胆酸成品；收集的离心酸水用于下批鹅去氧胆酸铵盐乳化酸化，循环利用；（5）母液处理：将乙酸丁酯母液真空浓缩，真空度为0.4个大气压，浓缩温度为80℃，得乙酸丁酯、浓缩析出物，其中乙酸丁酯经酸处理后，循环利用，而浓缩析出物经干燥后，作为混合胆汁酸用于食料添加剂，外卖。