[发明专利]一种硝呋太尔的生产工艺

摘要

本发明涉及一种硝呋太尔的生产工艺，包括以下步骤：将环氧氯丙烷溶于二氯甲烷，加入四丁基溴化铵，滴加甲硫醇钠水溶液，在经过萃取，减压蒸馏得到甲硫基环氧丙烷；在加热条件下将甲硫基环氧丙烷滴加到水合肼中，经过减压蒸馏得到3-甲硫基-2-羟基丙基肼；将3-甲硫基-2-羟基丙基肼与碳酸二乙酯混合，加入甲醇钠无水乙醇溶液，在回流条件下发生环合反应后，减压蒸馏，加入无水乙醇得到(3-氨基-5-(甲硫甲基)-2-恶唑烷酮)无水乙醇溶液，然后滴加到5-硝基糠醛中，搅拌反应，过滤，用甲醇洗涤，干燥得到硝呋太尔粗品；精制、干燥得到硝呋太尔。本发明原料易得，成本较低，收率良好，反应条件温和，容易掌握，便于工业化生产。

主权项

一种硝呋太尔的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)甲硫基环氧丙烷的合成依次将7.0kg环氧氯丙烷、0.5kg四丁基溴化铵加入15L的二氯甲烷中，调节温度为0±5℃后，向反应液中滴加24.8kg质量分数为21.5％甲硫醇钠水溶液，滴加时间控制在1.5±0.5小时，升温至25±2℃再反应1.5±0.5小时；静置分液，用3.5L二氯甲烷萃取2次，合并有机相，用10L纯化水洗涤三次，在温度为40±5℃、常压下除去二氯甲烷，减压蒸馏收集45‑64℃馏分，得甲硫基环氧丙烷；(2)3‑甲硫基‑2‑羟基丙基肼的合成将9kg质量分数为80％的水合肼加入到反应釜中，加热至70‑75℃，滴加甲硫基环氧丙烷，反应4±0.5小时，降温至60±5℃，减压蒸出多余的水合肼，加入6L无水乙醇，再减压蒸馏，以进一步除去水和水合肼，得到3‑甲硫基‑2‑羟基丙基肼；(3)3‑氨基‑5‑(甲硫甲基)‑2‑恶唑烷酮的合成将3‑甲硫基‑2‑羟基丙基肼加入反应釜中，加入4.86kg碳酸二乙酯，搅拌15±5分钟，加入甲醇钠的无水乙醇溶液，回流3±0.5小时，减压蒸馏除去剩余的碳酸二乙酯，即得到3‑氨基‑5‑(甲硫甲基)‑2‑恶唑烷酮；(4)5‑硝基糠醛的合成将10kg 5‑硝基糠醛二乙酯与17.36L质量分数为95％乙醇混合后，加入21kg 10％硫酸，回流1±0.5h至原料反应完毕，降至室温，得到5‑硝基糠醛备用；(5)硝呋太尔粗品的制备在步骤(3)的产物中加入0.5kg无水乙醇得到(3‑氨基‑5‑(甲硫甲基)‑2‑恶唑烷酮)无水乙醇溶液，然后滴加到步骤(4)产物中，控制滴加时间为1±0.1小时，室温搅拌反应2±0.5小时，过滤出固体，滤饼用甲醇充分洗涤，40±5℃真空干燥，得到硝呋太尔粗品；(6)硝呋太尔的精制将硝呋太尔粗品加入到18L的冰醋酸/乙腈混合溶液中，回流0.5±0.1小时至全部溶解，搅拌析晶5±0.5小时，减压抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，于40℃下真空干燥48±0.5小时即可；(7)硝呋太尔的干燥离心滤饼装入铺好无纺布的干燥托盘，将滤饼压碎，送入真空干燥箱，保持真空度‑0.09～‑0.1MPa冷抽1±0.1小时后，加热至40±5℃，真空干燥48±0.5小时，卸掉真空，待干燥箱内温度降至室温取出物料，带盘直接送入包装室即可。