[发明专利]一种高致密化多铁性(1-y)BiFeO3-yBi1-xRxFeO3复合陶瓷的制备方法

摘要

一种高致密化多铁性(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷的制备方法，涉及一种复合陶瓷的制备方法。本发明是要解决传统方法制备多铁性(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷致密化低、漏电流大的问题。方法：一、BiFeO₃纯相粉体的制备；二、Bi_1-xR_xFeO₃纯相粉体的制备；三、(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷粉体的制备；四、球磨混料；五、将球磨混合后的粉末干燥，研磨，造粒；六、将过筛后的粉体冷等静压处理，排胶；七、(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷块体的制备；八、将步骤七制备得陶瓷块体进行砂纸打磨，磨碎，造粒，排胶；九、将步骤八得到的排胶后的陶瓷坯体进行二次烧结，即得复合陶瓷。本方法用于复合陶瓷领域。

主权项

一种高致密化多铁性(1‑y)BiFeO₃‑yBi_1‑xR_xFeO₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、BiFeO₃纯相粉体的制备：①依照BiFeO₃陶瓷化学式，按化学计量比称量铋盐和铁盐，分别溶解于1～3mol/L的硝酸溶液中，搅拌30min，得到铋盐溶液和铁盐溶液，其中Bi过量1％～10％；②将铋盐溶液倒入铁盐溶液中，搅拌2～3h，得到铋铁溶液；③将铋铁溶液和2.5mol/L的氨水向预沉淀环境中共同滴定，滴定速率均为45～55滴/分钟，所述预沉淀环境为pH值为8～12的氨水；④将所得沉淀进行搅拌1～3h，然后静置，离心，于80℃烘干12～15h；⑤将烘干的沉淀研磨，然后放入氧化铝坩埚中，以5～8℃/min升温至550℃并保温1～3h，随炉冷却至室温，得到BiFeO₃纯相粉体；二、Bi_1‑xR_xFeO₃纯相粉体的制备：①依照化学式Bi_1‑xR_xFeO₃，其中0<x<0.4，R为钕元素、镧元素、镝元素或铈元素，按化学计量比称量铋盐、R盐和铁盐，分别溶解于1～3mol/L的硝酸溶液中，搅拌30min，得到铋盐溶液、R盐溶液和铁盐溶液，其中Bi过量1％～10％；②将铋盐溶液、R盐溶液和铁盐溶液混合，搅拌2～3h，得到铋R铁溶液；③将铋R铁溶液与2.5mol/L的氨水向预沉淀环境中共同滴定，滴定速率均为45～55滴/分钟，所述预沉淀环境为pH值为8～12的氨水；④将所得沉淀进行强烈搅拌1～3h，然后静置，离心，于80℃烘干12～15h；⑤将烘干的沉淀研磨，然后放入氧化铝坩埚中，以5～8℃/min升温至550℃并保温1～3h，随炉冷却至室温，得到Bi_1‑xR_xFeO₃纯相粉体；三、(1‑y)BiFeO₃‑yBi_1‑xR_xFeO₃复合陶瓷粉体的制备：将步骤一的BiFeO₃纯相粉体与步骤二的Bi_1‑xR_xFeO₃纯相粉体按照(1‑y):y的物质的量比进行配料，其中0<y<1，得到混合配料；四、向步骤三得到的混合配料中加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨混料；五、将球磨混合后的粉末放入80℃烘箱中干燥8～12h，将干燥后的粉末研磨，造粒，并将造粒后的干燥粉体依次过2～3种不同目数的筛子，筛子的目数依次增大，相邻筛子的目数相差50～60目，所有筛子是目数范围均在100～200目，制备得到流动性好，颗粒尺寸大小不均的混合粉体；六、将过筛后的粉体在150～200MPa的压力下，预压成直径为10mm、厚度为0.9～1.5mm后的圆片，然后于200MPa冷等静压处理，制备成致密化较高的陶瓷坯体；然后进行排胶，具体是先以0.5℃/min升温至200℃，再以1℃/min升温至550℃，然后保温2h，得到成型后的圆片状坯体；七、(1‑y)BiFeO₃‑yBi_1‑xR_xFeO₃复合陶瓷块体的制备：将成型后的圆片状坯体进行烧结，烧结气氛为空气、氧气或氩气，烧结温度为800～900℃，升温速率为5～20℃/min，保温时间为10～60min，保温结束后立即取出，并用90℃热水进行淬火处理，制备成陶瓷块体；八、将步骤七制备得陶瓷块体进行砂纸打磨，将打磨后的陶瓷块体磨碎，再进行造粒，将造粒完的粉体静置8～15h，然后过100目筛，150～200MPa的压力下压制陶瓷坯体；然后进行排胶，具体是先以0.5℃/min升温至200℃，再以1℃/min升温至550℃，然后保温2h，得到排胶后的陶瓷坯体；九、将步骤八得到的排胶后的陶瓷坯体进行二次烧结，即得到高致密化多铁性(1‑y)BiFeO₃‑yBi_1‑xR_xFeO₃复合陶瓷。