[发明专利]一种高致密化多铁性(1-y)BiFeO3-yBi1-xRxFeO3复合陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法。

背景技术

铋层状钙钛矿结构BiFeO₃是单相多铁材料中为数不多的，同时具有铁电性与反铁磁性的多铁性材料，因其具有较高的居里温度(Tc～830℃)、反铁磁尼尔温度(T_N～370℃)和高自发极化值(～100μC·cm^-2)而成为首选的室温下可以应用的磁电材料。而且这种磁和电的相互调控作用在转换器、振荡器、存储器尤其是多态存储器等器件上有相当好的应用前景。但是BiFeO₃本身存在着一定的缺陷与攻克难关，比如室温下不能表现出很好的磁电耦合效应，合成过程中存在杂相等，尤其是BiFeO₃的漏电流问题，一直是近年来很多研究多铁陶瓷学者需要攻克的一个很大的难关。

目前，很多学者通过元素掺杂改性，薄膜制备，及复合材料制备等方法来对单相多铁材料的漏电流问题进行解决，并对其性能等进行提高，从而提高其磁电耦合性能。基于这些方法有不少学者已经制备出了铁电性能优异的BiFeO₃陶瓷。但是这些方法的制备工艺相对比较复杂，且对设备的要求高，成本较高。

发明内容

本发明是要解决传统方法制备多铁性(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷致密化低、漏电流大的问题，提供一种高致密化多铁性(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷的制备方法。

本发明高致密化多铁性(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：

一、BiFeO₃纯相粉体的制备：

①依照BiFeO₃陶瓷化学式，按化学计量比称量铋盐和铁盐，分别融解于1～3mol/L的硝酸溶液中，强烈搅拌30min，得到铋盐溶液和铁盐溶液，由于铋元素的挥发性，Bi过量1％～10％；②将溶解完全、均匀的铋盐溶液倒入铁盐溶液，强烈搅拌2～3h，得到铋铁溶液；③将溶解完全、均匀的铋铁溶液和2.5mol/L的氨水向预沉淀环境中共同滴定，滴定速率均为45～55滴/分钟，所述预沉淀环境为pH值为8～12的氨水；④将所得沉淀进行强烈搅拌1～3h，然后静置，离心，于80℃烘干12～15h；⑤将烘干的沉淀研磨，然后放入氧化铝坩埚中，以5～8℃/min升温至550℃并保温1～3h，随炉冷却至室温，得到BiFeO₃纯相粉体；

二、Bi_1-xR_xFeO₃纯相粉体的制备：

①依照化学式Bi_1-xR_xFeO₃，其中0<x<0.4，R为钕元素、镧元素、镝元素或铈元素，按化学计量比称量铋盐、R盐和铁盐，分别溶解于1～3mol/L的硝酸溶液中，强烈搅拌30min，得到铋盐溶液、R盐溶液和铁盐溶液，由于铋元素的挥发性，Bi过量1％～10％；②将溶解完全、均匀的铋盐溶液、R盐溶液和铁盐溶液混合，强烈搅拌2～3h，得到铋R铁溶液；③将溶解完全、均匀的铋R铁溶液与2.5mol/L的氨水向预沉淀环境中共同滴定，滴定速率均为45～55滴/分钟，所述预沉淀环境为pH值为8～12的氨水；④将所得沉淀进行强烈搅拌1～3h，然后静置，离心，于80℃烘干12～15h；⑤将烘干的沉淀研磨，然后放入氧化铝坩埚中，以5～8℃/min升温至550℃并保温1～3h，随炉冷却至室温，得到Bi_1-xR_xFeO₃纯相粉体；

三、(1-y)BiFeO₃-yBi_1-xR_xFeO₃复合陶瓷粉体的制备：

将步骤一的BiFeO₃纯相粉体与步骤二的Bi_1-xR_xFeO₃纯相粉体按照(1-y):y的物质的量比进行配料，其中0<y<1，得到混合配料；