[发明专利]一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰-β-丙氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201510988436.0 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105503634A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/08 | 分类号： | C07C231/08;C07C233/83 |
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| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰-β-丙氨酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸钠0.17—0.19mol,环己醇0.02—0.04mol,β-氨基丙酸0.13mol,氯化钠溶液90—120ml,控制搅拌速度130—160rpm,滴加对硝基苯甲酰胺0.13—0.16mol溶于110ml甲胺配置成的溶液，滴加时间控制在3—4h,升高溶液温度至40--45℃，反应时间控制在4—5h,分出水层，加入草酸溶液，调节溶液pH值为4—5，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对硝基苯甲酰-β-丙氨酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巴柳氮 药物 中间体 硝基苯 丙氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰‑β‑丙氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸钠0.17—0.19mol,环己醇0.02—0.04mol,β‑氨基丙酸0.13mol,氯化钠溶液90—120ml,控制搅拌速度130—160rpm,滴加对硝基苯甲酰胺(3)0.13—0.16mol溶于110ml甲胺配置成的溶液，滴加时间控制在3—4h,升高溶液温度至40‑‑45℃，反应时间控制在4—5h,分出水层，加入草酸溶液，调节溶液pH值为4—5，析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对硝基苯甲酰‑β‑丙氨酸(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的甲胺的质量分数为40—45％，步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为30—35％。
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