[发明专利]母液循环使用制备间苯二甲醛的方法

摘要

本发明公开了母液循环使用制备间苯二甲醛的方法：a、搅拌下，将乌洛托品和间苯二甲胺溶于水，滴加盐酸调节pH；b、将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，所得固体即为间苯二甲醛，所得母液循环使用；c、将步骤b中所述母液浓缩至原体积的70%以下，冷却后备用；d、向步骤c所得的母液中补加乌洛托品和间苯二甲胺或两者水溶液，滴加盐酸调节pH，重复步骤b。按照本发明提供的方法制备间苯二甲醛，实现反应后母液的循环利用，提高了乌洛托品的利用率，从而降低了生产成本，减少了废液的排放，对实现间苯二甲醛产业化具有重大意义，具有较好的经济与社会价值。

主权项

1.母液循环使用制备间苯二甲醛的方法一，其特征在于包括以下步骤：a、将378g乌洛托品和350g水，投入反应釜中，搅拌使乌洛托品完全溶解后降温至20℃以下；然后加入122g间苯二甲胺搅匀，此后滴加32%的盐酸调解pH至3.6‑4.5，控制温度不超过20℃;b、盐酸滴加完后，加热回流反应3小时，在反应过程中以盐酸控制反应液pH范围在3.5‑4.5,反应结束后，冷却至0‑5℃，过滤，所得固体即为间苯二甲醛，于35‑40℃干燥4小时，所得母液循环使用；c、将步骤b得到的母液，浓缩至总体积的60%‑70%，冷却，滤除不溶物后备用；d、将122g乌洛托品、122g间苯二甲胺溶于200g水中，以32%的盐酸调节pH至3.5‑4.5，加入上述浓缩后的母液，重复步骤b，母液循环使用三次。