[发明专利]母液循环使用制备间苯二甲醛的方法有效
| 申请号： | 201510985663.8 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105622368B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 刘玉龙;耿敬坤;吴怡康 | 申请（专利权）人： | 江苏合泰新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C47/544 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间苯二甲醛 母液循环 乌洛托品 制备 盐酸 间苯二甲胺 滴加 母液 冷却 反应液加热回流 控制反应液 母液浓缩 循环利用 重大意义 产业化 补加 废液 生产成本 备用 过滤 排放 重复 | ||
【权利要求书】：
1.母液循环使用制备间苯二甲醛的方法一，其特征在于包括以下步骤：
a、将378g乌洛托品和350g水，投入反应釜中，搅拌使乌洛托品完全溶解后降温至20℃以下；然后加入122g间苯二甲胺搅匀，此后滴加32%的盐酸调解pH至3.6-4.5，控制温度不超过20℃;
b、盐酸滴加完后，加热回流反应3小时，在反应过程中以盐酸控制反应液pH范围在3.5-4.5,反应结束后，冷却至0-5℃，过滤，所得固体即为间苯二甲醛，于35-40℃干燥4小时，所得母液循环使用；
c、将步骤b得到的母液，浓缩至总体积的60%-70%，冷却，滤除不溶物后备用；
d、将122g乌洛托品、122g间苯二甲胺溶于200g水中，以32%的盐酸调节pH至3.5-4.5，加入上述浓缩后的母液，重复步骤b，母液循环使用三次。
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