[发明专利]一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法在审
申请号: | 201510985274.5 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105621399A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 方治文;刘超;张敏;赵京平;周晋 | 申请(专利权)人: | 山东重山光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 胡恩河 |
地址: | 255138 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法,包括以下步骤:(ⅰ)预处理;(ⅱ)氟化反应;(ⅲ)产品收集;(ⅳ)氟化石墨烯提纯;(ⅴ)尾气处理。本发明采用三氟化氮气体代替氟气作为氟源生产氟化石墨烯,有效缓解了氟气对反应设备及管线的腐蚀现象,工艺简单且安全性高,制备的高纯氟化石墨烯中氟含量可以通过调整反应温度、压力和时间来灵活调变,有利于氟化石墨烯的放大生产,制得的氟化石墨烯片层大,层数少,氟含量高且产品质量均匀,具有非常高的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 氟化 制备 高纯 石墨 方法 | ||
【主权项】:
一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(ⅰ)预处理将石墨烯放入反应炉中,将反应炉密封并加压试漏,在流动惰性气体环境下将反应炉升温至100℃~150℃并恒温1 h ~4h;(ⅱ)氟化反应向反应炉中通入高纯三氟化氮气体,调整反应炉的温度为350℃~550℃,压力为0.1 MPa ~1.0MPa,反应时间为12 h ~48h;(ⅲ)产品收集反应炉停止加热后,向反应炉中通入惰性气体进行气体置换,将反应炉内的产物置于去离子水中快速搅拌,然后静置沉淀,收集水面上的氟化石墨烯;(ⅳ)氟化石墨烯提纯将步骤(ⅲ)中收集的氟化石墨烯分散在氢氟酸溶液中洗涤6h~12h,过滤,然后用去离子水进行多次洗涤、过滤,所得产物超声分散在适量挥发性溶剂中调成浆状,冷冻干燥,即得高纯氟化石墨烯;(ⅴ)尾气处理由反应炉排出的尾气由尾气处理系统处理后排出。
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