[发明专利]一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法在审
| 申请号： | 201510985274.5 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105621399A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 方治文;刘超;张敏;赵京平;周晋 | 申请（专利权）人： | 山东重山光电材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 胡恩河 |
| 地址： | 255138 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 氟化 制备 高纯 石墨 方法 | ||
1.一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将石墨烯放入反应炉中，将反应炉密封并加压试漏，在流动惰性气体环境下将反应炉升温至100℃~150℃并恒温1h~4h；
（ⅱ）氟化反应
向反应炉中通入高纯三氟化氮气体，调整反应炉的温度为350℃~550℃，压力为0.1MPa~1.0MPa，反应时间为12h~48h；
（ⅲ）产品收集
反应炉停止加热后，向反应炉中通入惰性气体进行气体置换，将反应炉内的产物置于去离子水中快速搅拌，然后静置沉淀，收集水面上的氟化石墨烯；
（ⅳ）氟化石墨烯提纯
将步骤（ⅲ）中收集的氟化石墨烯分散在氢氟酸溶液中洗涤6h~12h，过滤，然后用去离子水进行多次洗涤、过滤，所得产物超声分散在适量挥发性溶剂中调成浆状，冷冻干燥，即得高纯氟化石墨烯；
（ⅴ）尾气处理
由反应炉排出的尾气由尾气处理系统处理后排出。
2.根据权利要求1所述的一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法，其特征在于：所述氢氟酸溶液的质量浓度为10%～40%。
3.根据权利要求1所述的一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法，其特征在于：所述挥发性溶剂为高纯去离子水、甲醇、乙醇、丙酮等可完全汽化的液体的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法，其特征在于：所述高纯氟化石墨烯的含氟量最高可达到64%，纯度为99.95%以上。
5.根据权利要求1所述的一种采用三氟化氮为氟源制备高纯氟化石墨烯的方法，其特征在于：所述尾气处理系统包括木炭和碱石灰。
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