[发明专利]一种催化法制备高纯氟化石墨的方法

摘要

本发明公开了一种催化法制备高纯氟化石墨的方法，包括以下步骤：预处理、氟化反应、尾气处理、产品收集、氟化石墨提纯、催化剂回收。本发明通过添加金属氟化物作为催化剂，使得石墨与氟气反应的活化能降低，从而大大降低了反应温度。本发明反应温度低，生产成本低，工艺简单且安全性高，制备的高纯氟化石墨中氟含量可以通过调整反应温度、压力和时间来灵活调变，实现了氟化石墨的大规模工业化生产。金属氟化物催化剂难溶于水，可以通过水沉法与氟化石墨分离，实现催化剂回收利用，大大降低了生产成本。

主权项

1.一种催化法制备高纯氟化石墨的方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）预处理将质量比例为1:0.2~1:2的原料石墨与催化剂即金属氟化物混合均匀后放入反应器（2）中，将反应器（2）密封并加压试漏，在流动惰性气体环境下将反应器（2）升温至100~150℃并恒温1~4h，去除原料石墨和金属氟化物中的吸附水及其它挥发性杂质；（ⅱ）氟化反应向反应器（2）中通入体积百分比为10~100%的氟气，稀释气为氮气或氩气，并调整反应器（2）的温度为300~500℃，压力为0~1.0MPa，反应时间为6~24h，原料石墨与氟气反应生成氟化石墨；（ⅲ）尾气处理反应器（2）停止加热后，向反应器（2）中通入氮气进行置换，尾气中的过量氟气经由转化罐（3）中的碳转化成四氟化碳，尾气中的酸性气体由碱石灰（4）吸收；（ⅳ）产品收集将步骤（ⅲ）中反应器（2）内的产物置于离子水中快速搅拌、静置沉淀，产物中的氟化石墨浮于水面，金属氟化物沉于水底，收集水面上的氟化石墨；（ⅴ）氟化石墨提纯将步骤（ⅳ）中收集的氟化石墨分散在质量浓度为10～40%的氢氟酸溶液中洗涤6~12h并过滤，然后用去离子水进行多次洗涤、过滤、烘干最终得到含氟量为40～64%，纯度99.95%以上的高纯氟化石墨；（ⅵ）催化剂回收将步骤（ⅳ）中沉淀的金属氟化物洗涤、过滤和烘干，回收再利用；步骤（ⅰ）中的原料石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、胶体石墨、纳米石墨、球形石墨或人造石墨中的一种，原料石墨的纯度99.5%以上。